【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属催化剂的制备方法，涉及一种批量制备氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的方法，属于化学化工领域。
技术介绍
1、氯二(环辛烯)铱(i)二聚体是一种铂族金属均相催化配合物，具有对映选择性高、适用底物范围广的优点，是氧化和氢化反应的一类重要催化剂，已在化学药品和精细化工产品的合成中得到广泛的应用。同时，它还作为多种铱络合物的催化剂前驱体，在工业生产中得到广泛应用，还可以作为用于oled发光层中的铱磷光配合物的合成原料。
2、氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的文献报道的合成方法主要有三种。第一，以水合三氯化铱和环辛烯为原料，溶剂为水或者异丙醇和水的混合溶剂，反应温度为70-100℃，反应时间为2-4h，产率为37-80％(见doi:10.1002/047084289x.rn01630以及doi:10.1002/chem.201903776；doi:10.1016/j.poly.2020.114344；doi:10.1016/j.poly.2020.114344)。第二，以六氯铱酸铵和环辛烯为原料，溶剂为异丙醇和水的混合物，反应温度为90℃，反应时间为2h，产率为31％(见do i:10.1002/adsc.201100489以及doi:10.1021/ja00159a001)。第三，以氯铱酸钾和环辛烯为原料，溶剂为异丙醇和水的混合物，回流反应4h，冷却至室温，加入冷乙醚，在0℃下，继续反应16h，产率为65％(见doi:10.1016/j.mencom.2016.11.010)。
3、其中第一种方法加入
4、以上文献报道的方法基本都是实验室小批量合成方法，且产率偏低，步骤繁琐，不利于该二聚体的市场化。随着氯二(环辛烯)铱(i)二聚体在工业中被广泛的应用，使用的量越来越大，高成本的制备技术已经阻碍了其市场化的需求。
5、因此，亟需开发一种低成本、收率高、易操作、适合批量化生产氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题在于克服上述不足，提供一种批量制备氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的方法，该方法能够克服现有技术中存在的成本高、产率低、没有量产等缺点，同时具有易操作、低成本高效率、设备要求低以及适用于批量化生产等优点。该方法制备的氯二(环辛烯)铱(i)二聚体可作为多种铱络合物的催化剂前驱体和用于oled发光层中的铱磷光配合物的合成原料。
2、本专利技术的技术方案为：
3、一种批量制备氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的方法，包括以下步骤：
4、在惰性气体下，以氯铱酸为原料，乙二醇二甲醚作溶剂，加热到70-90℃，然后向反应液中加入环辛烯，继续加热至反应完全，然后将反应液降至室温，过滤，洗涤，干燥后得到氯二(环辛烯)铱(i)二聚体固体，产率大于96％。过滤后的母液进入废液回收贵金属铱，进行循环利用。
5、本专利技术的制备路线为：
6、
7、进一步地，在步骤中，所述反应原料氯铱酸与环辛烯的摩尔比例为1:2-6。
8、进一步地，在步骤中，所述反应氯铱酸与乙二醇二甲醚的质量比例为1:2-8。
9、进一步地，在步骤中，所述反应时间为2-5h。
10、本专利技术的特点是采用氯铱酸为原料，乙二醇二甲醚作溶剂，不引入其它杂质，液液反应，收率高，生成产物易处理，直接过滤就得到纯品，后处理简单，大大降低生产成本，更具经济效益，适合批量化生产。
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1.一种批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法，其特征在于，所述氯铱酸与环辛烯的摩尔比例为1:2～6。
3.根据权利要求1所述的批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法，其特征在于，所述氯铱酸与乙二醇二甲醚的质量比例为1:2～8。
4.根据权利要求1所述的批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述加热到70～90℃。
5.根据权利要求1所述的批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述完全反应的时间为2～5h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的批量制备氯二(环辛烯)铱(I)二聚体的方法，其特征在于，在步骤(3)中，过滤后的母液进入废液回收贵金属铱，进行循环利用。
【技术特征摘要】
1.一种批量制备氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的批量制备氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的方法，其特征在于，所述氯铱酸与环辛烯的摩尔比例为1:2～6。
3.根据权利要求1所述的批量制备氯二(环辛烯)铱(i)二聚体的方法，其特征在于，所述氯铱酸与乙二醇二甲醚的质量比例为1:2～8。
4.根据权利要求1所述的批...
【专利技术属性】
技术研发人员：晏彩芬，刘桂华，左川，侯文明，戴云生，奚菊芳，冯璐，李建，孟凡强，唐振艳，
申请(专利权)人：贵研化学材料云南有限公司，
类型：发明
国别省市：
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