【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属加工，涉及电化学加工，特别涉及一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法。
技术介绍
1、钨箔是指由钨金属制成的薄膜材料。归因于金属钨高熔点、高密度和良好的耐热等特性，所制备出的钨箔具有优异的热稳定性、抗热膨胀性，高的热传导性，在高温条件下有较好的力学性能，并具有高的抗摩擦性能，且寿命长，具有较强的抗腐蚀性和卓越的电气绝缘性，具有优异的电学等性能，因此，钨箔广泛地用于制造电子器件，如集成电路的封装、绝缘基板等；在航空航天、军工领域用于制造航空发动机喷嘴、燃烧室和导弹发动机等部件；在医疗行业用来制造x射线防护材料、医用核磁共振扫描仪等；在其他领域还被用于制造高温高压场中的各种零部件、光学涂层靶材等。目前钨箔的生产加工主要是将高温烧结成的钨板坯经由轧机轧制等机械制备，后经剪板机裁剪成型制成钨箔材，所用的机械制备方法包括叠轧轧制、金刚石车削、机械研磨抛光；此外，金属钨/箔膜也可镀膜沉积，但各种镀膜沉积制备的钨箔/膜虽表面光洁，却存在膜密度较低，应力大，且沉积速率较慢的弊病。机械制备的箔片表面不可避免地会产生加工硬化层和残余应力，也会存在严重的结晶取向和位错等微结构缺陷，加之，由于钨的高硬度和极端脆性使得机械加工通常存在着普遍困难，目前加工可以得到的钨箔厚度最薄为50μm左右。然而，随着高新科技领域对钨箔表面质量的要求不断地提高，而且在满足表面粗糙度纳米级的同时，还要求应具有较少的亚表面损伤、良好的形状精度、表面光亮度等。因此，制备出具有高表面质量的金属钨箔愈发显得重要，还面临迫切的批量制备需求。
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技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的旨在提供一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，以解决机械制备出的箔片厚度较大，且无法消除磨削加工表面存在加工硬化层和残余应力以及存在严重的结晶取向和微观缺陷的问题；以及机械制备出较大厚度的钨材在抛光溶液搅拌减薄过程中，会因强度刚度不够而致使极间距变化的问题；本专利技术可实现对机械制备出厚度50～100μm钨箔片材料进一步可控地减薄，得到理想厚度和高表面质量的钨箔/膜材料。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
3、一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1，配制碱性电抛光溶液；
5、步骤2，利用夹具固定钨材；
6、步骤3，以所述钨材作为中间阳极，其两侧分别设置阴极，阴阳极均浸入所述碱性电抛光溶液中，接入直流电源进行电抛光，其中，维持抛光电流密度为0.1-0.7a/cm2，抛光时间为10-150min，极间距为1-2cm；
7、步骤4，将电抛光至小于规定厚度的钨箔清洗，吹干卸挂。
8、在一个实施例中，所述碱性电抛光溶液的组成为：
9、氢氧化钠30-40g，柠檬酸钠30-40g；磷酸三钠6-10g，碳酸钠6-10g，丙三醇180-220ml，1,4-丁炔二醇1-3g，乙二胺四乙酸二钠1±0.5g，钼酸钠1±0.5g，去离子水800-1000ml；
10、其配制方法为：
11、将氢氧化钠、柠檬酸钠、磷酸三钠、碳酸钠、钼酸钠按比例量称取后加入到离子水中溶解，而后依次加入丙三醇、1,4-丁炔二醇、乙二胺四乙酸二钠混合均匀，继续在常温下搅拌1±0.5h，后再静置48±2h即可待用。
12、在一个实施例中，所述夹具固定钨材，使得在碱性电抛光溶液搅拌抛光时钨材不会因晃动而使极间距改变，所述夹具由两片夹持片组成，所述夹持片是有机玻璃或热固性塑料制成，其主体为中间通透的框架结构，在框架上有连接孔，将钨材夹持固定在两片夹持片之间，利用有机玻璃螺栓通过连接孔夹紧钨材，并在夹持片和钨材接触处贴有金属镍箔用以有效传导电流。
13、在一个实施例中，所述夹持片上缘的左右两侧向外延伸并在延伸部的底部开有凹形的卡扣，与电解槽边缘形成卡扣式固定。
14、在一个实施例中，所述的抛光时间每延长10-20min，钨箔厚度减小20±5μm。
15、在一个实施例中，在电抛光过程中，于阴极和阳极之间设置绝缘隔板，所述绝缘隔板通过阻断部分电力线改变电场分布，使得阳极板上的电流密度分布更加均匀，抛光后钨箔的整体厚度均匀性大于90％。
16、在一个实施例中，所述绝缘隔板上设置圆形或椭圆形的通孔，所述通孔周围遍布不同半径的圆孔，以调整电场分布，实现电抛光时钨材表面上各处的电流密度均匀分布。
17、在一个实施例中，所述步骤3，先进行预处理，再进行电抛光，预处理是指将钨材放入丙酮中进行超声清洗除油10-20min或金属清洗剂中超声清洗除油10-30min，后经流动水清洗，用去离子水清洗洁净。
18、在一个实施例中，所述步骤4，将电抛光达到厚度要求的钨箔用热水、冷水依次清洗干净后，吹干卸挂。
19、在一个实施例中，所述钨材是机械制备出的厚度50～100μm的钨材，所述规定厚度小于钨材在电抛光之前的初始厚度。
20、本专利技术金属钨箔电抛光制备方法，是利用阳极溶解可控地均匀减薄金属钨材，作到表面厚度可调，并能有效地去除表面硬化、机械加工划伤和表面沾污等缺陷，同时获得高光亮的表面状态。
21、相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术抛光工艺克服了使用强酸抛光液存在固有的腐蚀和环境危害。以硫酸等强酸为主的酸性溶液普遍会对环境带来较大危害，且固有的强腐蚀也会造成较大危害，本方法提出采用碱性溶液，能显著地减小对环境危害和减缓腐蚀损伤。(2)能一次性完成减薄制备，无需多次抛光。采用这一抛光工艺方法其抛光速度较快，时间每延长10-20min，钨材的厚度将减小20μm左右，借助溶液体系固有的特性，并通过增设充当电流分布器的绝缘隔板抛光工艺技术可保障一次抛光后，就能达到工艺所需要的厚度和均匀度；还可以确保不同厚度要求的钨箔均能依此减薄到需要的尺寸，且能获得良好的表面光泽度。这得益于钨材的可控阳极溶解严格遵循法拉第定律，溶液中添加的柠檬酸钠具有良好的金属络合能力，柠檬酸钠能与金属氧化物发生反应，还可实现有效清洗，从而使得抛光后的金属表面明显光亮。
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1.一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述碱性电抛光溶液的组成为：
3.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述夹具固定钨材，使得在碱性电抛光溶液搅拌抛光时钨材不会因晃动而使极间距改变，所述夹具由两片夹持片(1)组成，所述夹持片(1)是有机玻璃或热固性塑料制成，其主体为中间通透的框架结构，在框架上有连接孔(4)，将钨材夹持固定在两片夹持片(1)之间，利用有机玻璃螺栓通过连接孔(4)夹紧钨材，并在夹持片(1)和钨材接触处贴有金属镍箔用以有效传导电流。
4.根据权利要求3所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述夹持片(1)上缘的左右两侧向外延伸并在延伸部的底部开有凹形的卡扣(3)，与电解槽边缘形成卡扣式固定。
5.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述的抛光时间每延长10-20min，钨箔厚度减小20±5μm
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，在电抛光过程中，于阴极和阳极之间设置绝缘隔板(5)，所述绝缘隔板(5)通过阻断部分电力线改变电场分布，使得阳极板上的电流密度分布更加均匀，抛光后钨箔的整体厚度均匀性大于90％。
7.根据权利要求6所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述绝缘隔板(5)上设置圆形或椭圆形的通孔(6)，所述通孔(6)周围遍布不同半径的圆孔，以调整电场分布，实现电抛光时钨材表面上各处的电流密度均匀分布。
8.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述步骤3中，先进行预处理，再进行电抛光，预处理是指将钨材放入丙酮中进行超声清洗除油10-20min或金属清洗剂中超声清洗除油10-30min，后经流动水清洗，用去离子水清洗洁净。
9.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述步骤4中，将电抛光达到厚度要求的钨箔用热水、冷水依次清洗干净后，吹干卸挂。
10.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述钨材是机械制备出的厚度50～100μm的钨材，所述规定厚度小于钨材在电抛光之前的初始厚度。
...【技术特征摘要】
1.一种能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述碱性电抛光溶液的组成为：
3.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述夹具固定钨材，使得在碱性电抛光溶液搅拌抛光时钨材不会因晃动而使极间距改变，所述夹具由两片夹持片(1)组成，所述夹持片(1)是有机玻璃或热固性塑料制成，其主体为中间通透的框架结构，在框架上有连接孔(4)，将钨材夹持固定在两片夹持片(1)之间，利用有机玻璃螺栓通过连接孔(4)夹紧钨材，并在夹持片(1)和钨材接触处贴有金属镍箔用以有效传导电流。
4.根据权利要求3所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述夹持片(1)上缘的左右两侧向外延伸并在延伸部的底部开有凹形的卡扣(3)，与电解槽边缘形成卡扣式固定。
5.根据权利要求1所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛光制备方法，其特征在于，所述的抛光时间每延长10-20min，钨箔厚度减小20±5μm。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述能获得优异表面完整性的金属钨箔电抛...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐长斌，李雪，薛娟琴，毕强，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：
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