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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于贵金属冶金,涉及一种六碘合铱酸铵的制备方法。
技术介绍
1、六碘合铱酸铵应用于试剂合成,催化反应中。但目前现有的六碘合铱酸铵制备方法采用粉末状六氯合铱酸铵溶于冷的浓碘化钾水溶液中静置,数周后得黑蓝色结晶-六碘合铱酸铵。现有的制备方法存在制备过程所需时间长,产品六碘合铱酸铵的直收率低等问题。
2、鉴于现有技术存在的问题,现急需一种制备时间大大缩短、产品直收率高的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就在于解决现有技术存在的问题,提出一种六碘合铱酸铵的制备方法。该方法制备时间≤8d、直收率≥70%、产品纯度≥99.5%。
2、本专利技术给出的技术方案是。
3、一种六碘合铱酸铵的制备方法,包括以下具体步骤:
4、步骤1、制备混合液a:
5、将六氯合铱酸铵置于烧杯中、用乙醇浸泡升温,得到六氯合铱酸铵活性液,向体系内加入饱和碘化钾水溶液,开启超声震荡设备进行活性液分散,得到浑浊的混合液a;
6、步骤2、制备六碘合铱酸铵:
7、将混合液a至于冷冻离心机中进行反复离心,即得析出产品六碘合铱酸铵。
8、进一步地,步骤1中,每克六氯合铱酸铵对应乙醇用量3~5 ml。
9、进一步地,步骤1中,六氯合铱酸铵活性液与饱和碘化钾水溶液,的体积比为1:5~8。
10、进一步地,步骤1中,温度为50-70℃。
11、进一步地,步骤1中,超声震荡功率150-20
12、进一步地,步骤2中,冷水温度为10~20℃。
13、进一步地,步骤2中,离心时间5~8天。
14、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是。
15、本专利技术通过在乙醇体系中活化原料,大大减少原有制备过程所需的制备时间,增加六碘合铱酸铵直收率;反复离心增加原料接触面积进一步缩短制备时间。
16、本方法六碘合铱酸铵制备时间≤8d,现有技术为数周;六碘合铱酸铵直收率≥70%,现有技术为55%左右;六碘合铱酸铵产品纯度≥99.5%,现有技术为≥97%。
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1.一种六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
2.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,每克六氯合铱酸铵对应乙醇用量3~5 ml。
3.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,六氯合铱酸铵活性液与饱和碘化钾水溶液,的体积比为1:5~8。
4.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,温度为50-70℃。
5.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,超声震荡功率150-200 W,分散时间30~50 min。
6.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,冷水温度为10~20℃。
7.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,离心时间5~8天。
【技术特征摘要】
1.一种六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
2.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,每克六氯合铱酸铵对应乙醇用量3~5 ml。
3.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,六氯合铱酸铵活性液与饱和碘化钾水溶液,的体积比为1:5~8。
4.根据权利要求1所述的六碘合铱酸铵的制备方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:王大维,李岩松,李民轩,朱雪纳,杨晓静,徐飞飞,肖雪,
申请(专利权)人:沈阳中色稀贵金属新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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