一种高效制备四氯合钯酸铵的方法技术

本发明专利技术属于贵金属冶金领域，具体涉及一种高效制备四氯合钯酸铵的方法。该法具体包括如下步骤：步骤1、海绵钯预处理：将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温；向溶液中加入盐酸，得到含钯溶液；步骤2、四氯合钯酸铵合成：将步骤1得到的含钯溶液，升至一定温度，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝，将溶液加热煮沸，在搅拌下加氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应一定时间，蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。该法操作简单、赶硝次数少、合成率高。合成率高。

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备四氯合钯酸铵的方法


[0001]本专利技术属于贵金属冶金领域，具体涉及一种高效制备四氯合钯酸铵的方法。

技术介绍

[0002]四氯合钯酸铵应用于试剂合成，催化反应中。但目前四氯合钯酸铵的制备存在基础研究相对较少，现有技术采用简单的王水溶钯，赶硝步骤过于繁杂需10次以上，且稍有操作不当，造成硝酸混入反应体系，影响四氯合钯酸铵合成效率及产品纯度等问题。
[0003]因此，现在急需一种操作简单、赶硝次数少、合成率高的四氯合钯酸铵制备方法。

技术实现思路

[0004]四氯合钯酸铵若直接进行合成制备，不但不能达到预想效果，还会造成硝酸除去不净，四氯合钯酸铵合成效率低。本专利技术的目的就在于解决现有技术存在的问题，给出一种四氯合钯酸铵的制备方法。给出相应技术参数的同时，改善原有四氯合钯酸铵合成存在问题，该法操作简单、赶硝次数少、合成率高。
[0005]为了实现本专利技术的技术目的，本专利技术采用以下技术方案。
[0006]一种高效制备四氯合钯酸铵的方法，具体包括如下步骤：步骤1、海绵钯预处理：将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温；向溶液中加入盐酸，得到含钯溶液。
[0007]步骤2、四氯合钯酸铵合成：将步骤1得到的含Pd溶液，升至一定温度，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝，将溶液加热煮沸，在搅拌下加氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应一定时间，蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。
[0008]进一步地，所述步骤1中升温至60—80℃，于50~85rpm/min下浸泡20~30min。
[0009]进一步地，所述步骤1中每克钯粉中双氧水用量2~3ml。
[0010]进一步地，所述步骤1中每克钯粉中加入盐酸量为4~5ml。
[0011]进一步地，所述步骤2中升温至140—180℃。
[0012]进一步地，所述步骤2中盐酸赶硝2~3次。
[0013]进一步地，所述步骤2中搅拌速率为60~100rpm/min。
[0014]进一步地，所述步骤2中每克钯粉加入28
‑
32克氯化铵固体。
[0015]进一步地，所述步骤2中继续搅拌反应40~60 min。
[0016]四氯合钯酸铵合成效率95%以上，钯含量37.8~37.9%。提高四氯合钯酸铵合成效率的同时增加了四氯合钯酸铵钯含量。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是。
[0018]1、本专利技术的制备方法是海绵钯预处理后向体系内加入HCl溶液煮沸，硝酸采用滴加的方式加入，大大减少原有制备过程赶硝次数，避免硝酸除去不净降低合成效率的影响。
[0019]2、本方法四氯合钯酸铵合成率≥95%，现有技术为90%；四氯合钯酸铵纯度≥99.5%，现有技术为99%左右；生产出四氯合钯酸铵钯含量≥37.8%，现有技术为37.6%。
具体实施方案
[0020]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所做的任何变化和替换，均属于本专利技术的保护范围。
[0021]一种高效制备四氯合钯酸铵的方法，具体包括如下步骤：步骤1、海绵钯预处理：将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温至60—80℃，于50~85rpm/min下浸泡20~30min；对应每克钯粉加入双氧水2~3ml；向溶液中加入盐酸，对应每克钯粉加入盐酸量为4~5ml，得到含钯溶液。
[0022]步骤2、四氯合钯酸铵合成：将步骤1得到的含钯溶液，升温至140—180℃，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝2~3次，即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌60~100rpm/min下对应每克钯粉加入28
‑
32克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应40~60min；蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。
[0023]实施例1。
[0024]取10克海绵钯置于烧杯中，用20ml H2O2，升温至70℃，于50rpm/min下浸泡20min；向溶液中，加入40ml盐酸升温至140℃；向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝3次，即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌60rpm/min下加入280克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应40min；蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。化验，入库。
[0025]结果：四氯合钯酸铵合成率：95%；四氯钯酸钾纯度：99.5%；四氯钯酸钾钯含量：37.8%。
[0026]实施例2。
[0027]取10克海绵钯置于烧杯中，用25ml H2O2，升温至60℃，于60rpm/min下浸泡25min。向溶液中，加入40ml盐酸升温至160℃；向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝3次，即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌80rpm/min下加入300克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应50 min；蒸发浓缩至有结晶开始析出；冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。化验，入库。
[0028]结果：四氯合钯酸铵合成率：95%；四氯钯酸钾纯度：99.6%；四氯钯酸钾钯含量：37.8%。
[0029]实施例3。
[0030]取10克海绵钯置于烧杯中，用30mlH2O2，升温至80℃，于85rpm/min下浸泡30min。向溶液中，加入50ml盐酸升温至180℃。向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝3次，
即可完全除去体系内硝酸，将溶液加热煮沸，在搅拌100rpm/min下加入320克氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应60min，蒸发浓缩至有结晶开始析出；冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。化验，入库。
[0031]结果：四氯合钯酸铵合成率：96%；四氯钯酸钾纯度：99.7%；四氯钯酸钾钯含量：37.9%。
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1、海绵钯预处理：将海绵钯溶液置于烧杯中，用双氧水浸泡升温；向溶液中加入盐酸，得到含钯溶液；步骤2、四氯合钯酸铵合成：将步骤1得到的含钯溶液，升至一定温度，向体系内滴加硝酸，待钯粉完全溶解后，盐酸赶硝，将溶液加热煮沸，在搅拌下加氯化铵固体，在氯化铵全部溶解以后继续搅拌反应一定时间，蒸发浓缩至有结晶开始析出，冷却过滤，烘干，得到四氯合钯酸铵。2.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤1中升温至60—80℃，于50~85rpm/min下浸泡20~30min。3.如权利要求1所述的高效制备四氯合钯酸铵的方法，其特征在于，所述步骤1中每克钯粉中双氧水用量2~3ml。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大维，李岩松，徐飞飞，朱雪纳，杨晓静，肖雪，李民轩，
申请(专利权)人：沈阳中色稀贵金属新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：