【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池电解液，尤其涉及一种双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、双草酸硼酸锂(libob)作为电解质锂盐具有以下优势：较宽的电化学窗口，在电池的充放电过程中不会与正负极材料发生反应；热稳定性良好、较高的电导率。目前，libob的合成方法主要包括溶液法和固相法，如以草酸锂或氢氧化锂作为锂源，加入草酸和硼酸进行反应，若用水作为溶剂进行反应libob容易水解，产品纯度较低；固相法反应效率较低、收率低。
2、因此，提供一种工艺简单，反应快速，副产物不产生水，产品纯度高、收率高的方法非常必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂及其制备方法和应用，用以解决产品纯度低和收率低的技术问题。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将五氯化磷、草酸锂、三氟化硼乙酸乙酯络合物在有机溶剂中混合，然后分批加入草酸进行反应，得到双草酸硼酸锂溶液和混合气体；
5、(2)将混合气体、氟化锂和有机溶剂进行反应，得到六氟磷酸锂溶液；
6、(3)将双草酸硼酸锂溶液顺次进行浓缩结晶、干燥，得到双草酸硼酸锂。
7、进一步的，步骤(1)所述草酸、草酸锂、三氟化硼乙酸乙酯络合物和五氯化磷、五氯化磷和有机溶剂的摩尔比为1.5：0.5～0.54：0.5～1.5：0.
8、进一步的，步骤(1)和步骤(2)所述有机溶剂独立的包含乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃、丙酮和乙腈中的一种或几种。
9、进一步的，步骤(1)所述反应的温度为20～60℃，反应的时间为0.5～6h。
10、进一步的，所述混合气体包括五氟化磷和氯化氢；所述五氟化磷、氟化锂与有机溶剂的摩尔比为0.5～1.5：0.5～1.5：1.5～2.5。
11、进一步的，步骤(2)所述反应的温度为10～25℃；反应的时间为0.5～1h。
12、进一步的，步骤(3)所述浓缩结晶的温度≤55℃。
13、进一步的，步骤(3)所述干燥的温度为80～150℃，干燥在保护气氛中进行。
14、本专利技术还提供了一种所述的制备方法得到的双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂。
15、本专利技术还提供了一种双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂在电池电解液中的应用。
16、本专利技术的有益效果：
17、(1)本专利技术采用常规原料，反应快速，副产物不产生水，且在第一步骤产生的副产物五氟化磷可以用于制备六氟磷酸锂，原料利用率高。
18、(2)本专利技术的制备方法无需分离提纯，就可以得到双草酸硼酸锂和六氟磷酸锂溶液，产品纯度高，收率高。
19、(3)本专利技术方法工艺简单，无需高温反应，绿色环保适合工业化生产。
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1.一种双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述草酸、草酸锂、三氟化硼乙酸乙酯络合物、五氯化磷和有机溶剂的摩尔比为1.5：0.5～0.54：0.5～1.5：0.4～1：5～7。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述有机溶剂独立的包含乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃、丙酮和乙腈中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为20～60℃，反应的时间为0.5～6h。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体包括五氟化磷和氯化氢；所述五氟化磷、氟化锂与有机溶剂的摩尔比为0.5～1.5：0.5～1.5：1.5～2.5。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为10
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述浓缩结晶的温度≤55℃。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为80～150℃，干燥在保护气氛中进行。
9.权利要求1～8任意一项所述的制备方法得到的双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂。
10.权利要求9所述双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂在电池电解液中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述草酸、草酸锂、三氟化硼乙酸乙酯络合物、五氯化磷和有机溶剂的摩尔比为1.5：0.5～0.54：0.5～1.5：0.4～1：5～7。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述有机溶剂独立的包含乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、四氢呋喃、丙酮和乙腈中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为20～60℃，反应的时间为0.5～6...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵会会，付宁，马明霞，李建新，来常伟，崔朝军，宋海香，
申请(专利权)人：安阳工学院，
类型：发明
国别省市：
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