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一种简化SERS纳米颗粒制备方法及在农残检测中的应用技术

技术编号:40359157 阅读:7 留言:0更新日期:2024-02-09 14:45
本发明专利技术公开了一种简化SERS纳米颗粒制备方法及在农残检测中的应用,属于光谱分析检测技术领域。该制备方法,包括以下步骤:以金纳米粒子为初始纳米粒子,然后在碱性条件下用β‑CD还原AgNO<subgt;3</subgt;,从而形成Au‑Ag Janus。有益效果:制备β‑CD修饰的银包金纳米粒子为Janus结构,其尺寸可根据需要进行调整调整;β‑CD包含一个疏水的内腔和一个亲水的轮廓,因此可以在腔中捕获疏水的有机小分子并形成稳定的主‑客体包合物,实现高分子识别,进而大大提高SERS的检测灵敏度。简化Au‑Ag Janus纳米材料的制备方法简单、快速、稳定性好,重现性及灵敏度高,并且所采取的SERS检测方法简单,快捷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光谱分析检测,具体涉及一种简化au-ag janus纳米材料制备方法与在农残检测中的应用。


技术介绍

1、农药是一类特殊的化学品,它既能防治农林病虫害,也会对人畜产生危害,破坏人类赖以生存的环境。据文献报道,农药利用率一般为10%,约90%的农药残留在环境中,造成环境的污染。大量散失的农药挥发到空气中,流入水体中,沉降聚集在土壤中,污染农畜渔果产品,并通过食物链的富集作用转移到人体,对人体产生危害。世界各国都存在着程度不同的农药残留问题。例如食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。不合理使用农药,特别是除草剂,导致药害事故频繁,经常引起大面积减产甚至绝产,严重影响了农业生产。过量使用农药会破坏生态环境,造成环境污染;残留过高,对人体健康产生不良影响,除造成急性中毒外,还可以致畸性、致癌、致突变等。

2、从环境保护的角度来说,对环境样品中的农残进行迅速、方便、特异性检测,具有一定的必要性和迫切性。开发快速检测食品中农药、杀菌剂和除草剂等各种农用化学品的检测方法和工具十分重要。传统的色谱法、气相色谱串联质谱法虽然具有较高的检测精度,但存在仪器昂贵、操作系统复杂、测量时间长、样品易破坏等缺点。

3、表面增强拉曼光谱(sers:surface enhanced raman spectroscopy)以其快速、灵敏、无损和痕量检测的优势受到了广泛的关注。但是该技术对纳米粒子的依赖性较高,若纳米粒子不均匀则会导致信号的不稳定性和重复性差。为此,制备均匀稳定的sers活性纳米材料是本专利技术重点解决的问题。

4、公布号为cn115825039a的中国专利申请文献,公开了一种基于β-环糊精修饰的纳米银和表面增强拉曼技术检测芘的方法,检测方法,包括将溶液和柠檬酸钠溶液混合后加热至由无色变为黄绿色,得到纳米银溶液;将制备好的纳米银与巯基β-环糊精混合恒温震荡过夜后避光保存备用,可用于对环境中芘的检测,但是该专利制备的纳米银粒子不够均匀和稳定,作为sers基底检测芘不够灵敏且未公开用于检测农药。

5、查阅献发现文章“lu,y.;yao,g.;sun,k.;huang,q.,beta-cyclodextrin coatedsio2@au@ag core-shell nanoparticles for sers detection of pcbs.physicalchemistry chemical physics2015,17(33),21149-21157.”)提出的用β-cd在sio2@au纳米粒子上还原银制备sio2@au@ag nps的方法,虽然制备的sio2@au@ag纳米粒子形貌更加均匀,但是步骤比较繁琐、耗时,保存时间较短。


技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题在于如何解决现有的sers检测信号稳定性差和重现性低的问题,由此实现多种农药高灵敏现场快检任务。

2、本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:

3、本专利技术的第一方面提出一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

4、(1)采用水热还原法制备金纳米粒子(aunps)溶液;

5、(2)将步骤(1)得到的金纳米粒子溶液作为前驱体,在碱性条件下用β-环糊精还原agno3,从而形成au-ag janus。

6、有益效果:本专利技术技术方案制备β-cd修饰的银包金纳米粒子为janus结构,其尺寸可根据需要进行调整调整;β-cd包含一个疏水的内腔和一个亲水的轮廓,因此可以在腔中捕获疏水的有机小分子并形成稳定的主-客体包合物,实现高分子识别。进而大大提高sers的检测灵敏度。

7、优选地,所述步骤(1)中金纳米粒子的具体制备方法,包括以下步骤:

8、a、配制氯金酸水溶液,避光4℃保存,备用;

9、b、取超纯水置于反应器中,加入磁子,放在油浴锅中,加热搅拌至沸腾;

10、c、将已陈化的氯金酸水溶液加入水中,加入还原剂溶液,继续加热搅拌至溶液由无色变为酒红色;

11、d、停止加热,继续搅拌冷却;

12、e、放入冰箱备用。

13、优选地,所述步骤(2)中au-ag janus的制备方法,包括以下步骤:

14、a.将配制好的金纳米粒子溶液放入离心机中离心;

15、b.弃掉上清,加入超纯水使纳米粒子复溶,放入超声机中,使纳米粒子分散均匀;

16、c.取还原剂β-环糊精(β-cd)粉末及金纳米粒子溶液加入超纯水,放入油浴锅中搅拌加热;

17、d.加入碱性溶液调节反应体系ph,边搅拌边加入;

18、e.将agno3溶液加入反应体系中,继续加热搅拌;

19、f.将纳米粒子自然冷却至室温,并离心洗涤备用。

20、优选地,所述步骤c中还原剂为柠檬酸钠。

21、优选地,所述步骤d中碱性溶液为naoh水溶液。

22、优选地,所述步骤c中加热至95-98℃。

23、优选地,所述步骤e中搅拌的时间为30-40min。

24、本专利技术的第二方面提出一种简化au-ag janus纳米材料,其采用上述方法制备而成。

25、本专利技术的第三方面提出上述sers基底在农药残留检测中的应用。

26、优选的,所述农药包括但不限于福美双、百草枯、多菌灵中的一种或多种。

27、本专利技术的优点在于:

28、1、本专利技术技术方案制备β-cd修饰的银包金纳米粒子为janus结构,其尺寸可根据需要进行调整调整;β-cd包含一个疏水的内腔和一个亲水的轮廓,因此可以在腔中捕获疏水的有机小分子并形成稳定的主-客体包合物,实现高分子识别。进而大大提高sers的检测灵敏度。

29、2、本专利技术中的sers基底制备过程简单、快速,获得的基底稳定性好,不易被氧化,在常温下能够长时间保存,并能够保持一定的sers增强能力。检测时,基底可随时制备,方便快捷。

30、3、本专利用简易方法制备β-cd修饰的银包金纳米粒子,在控制纳米粒子形貌上对制备方法进行优化,制备的纳米颗粒大小和形貌更加均匀,在常规环境中更加稳定,保存时间更长,测量信号也有所提高,能够广泛应用于农残检测。、

31、4、本专利技术提出一种更加简便有效制备具有sers活性的均匀纳米颗粒的方法,制备的β-cd修饰的au-ag janus纳米颗粒大小和形貌均匀,并且在物理和化学性质十分稳定,可以常规环境条件下保存很长时间。利用其优异的sers活性和对农药高吸附性,它可以广泛用于多种农残检测。

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【技术保护点】

1.一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中金纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:

3.根据权利要求1所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中Au-Ag Janus的制备方法,包括以下步骤:

4.根据权利要求2所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C中还原剂为柠檬酸钠。

5.根据权利要求3所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤d中碱性溶液为NaOH水溶液。

6.根据权利要求3所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤c中加热至95-98℃。

7.根据权利要求3所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤e中搅拌的时间为30-40min。

8.一种简化Au-Ag Janus纳米材料,其采用如权利要求1-7所述任一项的方法制备而成。

9.权利要求8所述的简化Au-Ag Janus纳米材料在农药残留检测中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述农药为福美双、百草枯、多菌灵中的一种或多种。

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【技术特征摘要】

1.一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中金纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:

3.根据权利要求1所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中au-ag janus的制备方法,包括以下步骤:

4.根据权利要求2所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤c中还原剂为柠檬酸钠。

5.根据权利要求3所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄青董闪闪陈翔宇王儒敬
申请(专利权)人:中科合肥智慧农业协同创新研究院
类型:发明
国别省市:

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