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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光谱分析检测,具体涉及一种简化au-ag janus纳米材料制备方法与在农残检测中的应用。
技术介绍
1、农药是一类特殊的化学品,它既能防治农林病虫害,也会对人畜产生危害,破坏人类赖以生存的环境。据文献报道,农药利用率一般为10%,约90%的农药残留在环境中,造成环境的污染。大量散失的农药挥发到空气中,流入水体中,沉降聚集在土壤中,污染农畜渔果产品,并通过食物链的富集作用转移到人体,对人体产生危害。世界各国都存在着程度不同的农药残留问题。例如食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。不合理使用农药,特别是除草剂,导致药害事故频繁,经常引起大面积减产甚至绝产,严重影响了农业生产。过量使用农药会破坏生态环境,造成环境污染;残留过高,对人体健康产生不良影响,除造成急性中毒外,还可以致畸性、致癌、致突变等。
2、从环境保护的角度来说,对环境样品中的农残进行迅速、方便、特异性检测,具有一定的必要性和迫切性。开发快速检测食品中农药、杀菌剂和除草剂等各种农用化学品的检测方法和工具十分重要。传统的色谱法、气相色谱串联质谱法虽然具有较高的检测精度,但存在仪器昂贵、操作系统复杂、测量时间长、样品易破坏等缺点。
3、表面增强拉曼光谱(sers:surface enhanced raman spectroscopy)以其快速、灵敏、无损和痕量检测的优势受到了广泛的关注。但是该技术对纳米粒子的依赖性较高,若纳米粒子不均匀则会导致信号的不稳定性和重复性差。为此,制备均匀稳定的sers活性纳米材料
4、公布号为cn115825039a的中国专利申请文献,公开了一种基于β-环糊精修饰的纳米银和表面增强拉曼技术检测芘的方法,检测方法,包括将溶液和柠檬酸钠溶液混合后加热至由无色变为黄绿色,得到纳米银溶液;将制备好的纳米银与巯基β-环糊精混合恒温震荡过夜后避光保存备用,可用于对环境中芘的检测,但是该专利制备的纳米银粒子不够均匀和稳定,作为sers基底检测芘不够灵敏且未公开用于检测农药。
5、查阅献发现文章“lu,y.;yao,g.;sun,k.;huang,q.,beta-cyclodextrin coatedsio2@au@ag core-shell nanoparticles for sers detection of pcbs.physicalchemistry chemical physics2015,17(33),21149-21157.”)提出的用β-cd在sio2@au纳米粒子上还原银制备sio2@au@ag nps的方法,虽然制备的sio2@au@ag纳米粒子形貌更加均匀,但是步骤比较繁琐、耗时,保存时间较短。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于如何解决现有的sers检测信号稳定性差和重现性低的问题,由此实现多种农药高灵敏现场快检任务。
2、本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:
3、本专利技术的第一方面提出一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)采用水热还原法制备金纳米粒子(aunps)溶液;
5、(2)将步骤(1)得到的金纳米粒子溶液作为前驱体,在碱性条件下用β-环糊精还原agno3,从而形成au-ag janus。
6、有益效果:本专利技术技术方案制备β-cd修饰的银包金纳米粒子为janus结构,其尺寸可根据需要进行调整调整;β-cd包含一个疏水的内腔和一个亲水的轮廓,因此可以在腔中捕获疏水的有机小分子并形成稳定的主-客体包合物,实现高分子识别。进而大大提高sers的检测灵敏度。
7、优选地,所述步骤(1)中金纳米粒子的具体制备方法,包括以下步骤:
8、a、配制氯金酸水溶液,避光4℃保存,备用;
9、b、取超纯水置于反应器中,加入磁子,放在油浴锅中,加热搅拌至沸腾;
10、c、将已陈化的氯金酸水溶液加入水中,加入还原剂溶液,继续加热搅拌至溶液由无色变为酒红色;
11、d、停止加热,继续搅拌冷却;
12、e、放入冰箱备用。
13、优选地,所述步骤(2)中au-ag janus的制备方法,包括以下步骤:
14、a.将配制好的金纳米粒子溶液放入离心机中离心;
15、b.弃掉上清,加入超纯水使纳米粒子复溶,放入超声机中,使纳米粒子分散均匀;
16、c.取还原剂β-环糊精(β-cd)粉末及金纳米粒子溶液加入超纯水,放入油浴锅中搅拌加热;
17、d.加入碱性溶液调节反应体系ph,边搅拌边加入;
18、e.将agno3溶液加入反应体系中,继续加热搅拌;
19、f.将纳米粒子自然冷却至室温,并离心洗涤备用。
20、优选地,所述步骤c中还原剂为柠檬酸钠。
21、优选地,所述步骤d中碱性溶液为naoh水溶液。
22、优选地,所述步骤c中加热至95-98℃。
23、优选地,所述步骤e中搅拌的时间为30-40min。
24、本专利技术的第二方面提出一种简化au-ag janus纳米材料,其采用上述方法制备而成。
25、本专利技术的第三方面提出上述sers基底在农药残留检测中的应用。
26、优选的,所述农药包括但不限于福美双、百草枯、多菌灵中的一种或多种。
27、本专利技术的优点在于:
28、1、本专利技术技术方案制备β-cd修饰的银包金纳米粒子为janus结构,其尺寸可根据需要进行调整调整;β-cd包含一个疏水的内腔和一个亲水的轮廓,因此可以在腔中捕获疏水的有机小分子并形成稳定的主-客体包合物,实现高分子识别。进而大大提高sers的检测灵敏度。
29、2、本专利技术中的sers基底制备过程简单、快速,获得的基底稳定性好,不易被氧化,在常温下能够长时间保存,并能够保持一定的sers增强能力。检测时,基底可随时制备,方便快捷。
30、3、本专利用简易方法制备β-cd修饰的银包金纳米粒子,在控制纳米粒子形貌上对制备方法进行优化,制备的纳米颗粒大小和形貌更加均匀,在常规环境中更加稳定,保存时间更长,测量信号也有所提高,能够广泛应用于农残检测。、
31、4、本专利技术提出一种更加简便有效制备具有sers活性的均匀纳米颗粒的方法,制备的β-cd修饰的au-ag janus纳米颗粒大小和形貌均匀,并且在物理和化学性质十分稳定,可以常规环境条件下保存很长时间。利用其优异的sers活性和对农药高吸附性,它可以广泛用于多种农残检测。
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1.一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中金纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
3.根据权利要求1所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中Au-Ag Janus的制备方法,包括以下步骤:
4.根据权利要求2所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤C中还原剂为柠檬酸钠。
5.根据权利要求3所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤d中碱性溶液为NaOH水溶液。
6.根据权利要求3所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤c中加热至95-98℃。
7.根据权利要求3所述的一种简化Au-Ag Janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤e中搅拌的时间为30-40min。
8.一种简化Au-Ag Janus纳米材料
9.权利要求8所述的简化Au-Ag Janus纳米材料在农药残留检测中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述农药为福美双、百草枯、多菌灵中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中金纳米粒子的制备方法,包括以下步骤:
3.根据权利要求1所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中au-ag janus的制备方法,包括以下步骤:
4.根据权利要求2所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在于,所述步骤c中还原剂为柠檬酸钠。
5.根据权利要求3所述的一种简化au-ag janus纳米材料的制备方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄青,董闪闪,陈翔宇,王儒敬,
申请(专利权)人:中科合肥智慧农业协同创新研究院,
类型:发明
国别省市:
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