【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农用杀虫剂和除草剂，尤其涉及一类新特胺碱类化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、杀虫剂按照来源可分为无机和矿物杀虫剂、化学合成杀虫剂和生物源杀虫剂。(1)无机和矿物杀虫剂：如砷酸铅、钙等，该类杀虫剂药效低、易引起作物药害，对人毒性大，目前绝大多数已经淘汰；(2)化学合成杀虫剂：如ddt、六六六、敌敌畏等，也是目前使用最多、范围最广的方法，但由于易在生物体内积累，危害巨大；(3)生物源杀虫剂：喜树碱、保幼激素和性外激素等，这类物质杀虫效果不仅好，并且由于其本身就存在于自然界，早已发展出一套完整的降解途径，有着巨大的潜能。
2、在杂草防治方面，目前主要依赖化学除草剂，然而随着草甘膦等化学除草剂的广泛使用，导致杂草的耐药性提升，严重威胁生态环境(周文冠,孟永杰,陈锋,et al.除草剂研发及其复混使用的现状与展望[j].草业科学,2018,35(1):13.doi:10.11829/j.issn.1001-0629.2017-0046.)。当前因为天然产物来源的除草剂靶点多样性和环境友好性而备受关注，也是目前除草剂领域研究的重要方向之一(李岩鹏,王兵,沈峥等.生物除草剂thaxtomin的生物合成研究进展[j/ol].中国抗生素杂志:1-9[2023-06-26].https://doi.org/10.13461/j.cnki.cja.007510.)。
3、目前天然产物源的杀虫剂和除草剂种类较单一，开发更多的天然产物的源杀虫剂和除草剂对于农业发展具有重要意义。
技
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一类新特胺碱类化合物及其制备方法和应用，所述新特胺碱类化合物具有较好的杀虫活性和除草活性，能够应用于农业害虫防治。
2、本专利技术提供了一类新特胺碱类化合物，结构如式i或式ii所示：
3、
4、其中r选自为r1～r3；
5、r1为(ch)2oh；
6、r2为
7、r3为
8、当r为r1时，化合物命名为tenuazamine b；
9、当r为r2时，化合物命名为tenuazamine c；
10、当r为r3时，化合物命名为tenuazamine d。
11、本专利技术还提供了一类新特胺碱类化合物，结构如式iii、式iv、式v或式vi所示：
12、
13、其中r’选自为r4，r”选自r5或r6；
14、r4为-oh；
15、r5为
16、r6为-ch3；
17、当r’为r4，化合物命名为tenuazamine e；
18、当r”为r5，化合物命名为tenuazamine f
19、当r”为r6，化合物命名为tenuazamine g。
20、本专利技术提供了所述的新特胺碱类化合物的制备方法，包括以下步骤：
21、1)将发酵极细链格孢菌fl7获得的菌体与醇类溶剂混合提取获得醇提液，浓缩所述醇提液获得醇提浸膏a；
22、2)将所述醇提浸膏a与水混合获得悬浊液，用石油醚萃取所述悬浊液三次，获得的石油醚相，浓缩获得浸膏b；用乙酸乙酯萃取剩余水相三次，获得的乙酸乙酯相，浓缩获得浸膏c；
23、3)将浸膏c经硅胶柱层析，用石油醚：乙酸乙酯体积比为3:1、1:1、1:3、0:1的四个梯度的洗脱液进行洗脱，获得馏分fr.1～fr.4；
24、将馏分fr.4经mci柱层析，以甲醇：水的体积比为5:95、10:90、40:60、50:50、60:40、70:30、80:20、100:0八个梯度的洗脱液进行洗脱，获得馏分fr.4-1～fr.4-8；
25、将馏分fr.4-3经硅柱层析，用二氯甲烷：甲醇以体积比为30:1、20:1、10:1、5:1、1:1、1:3六个梯度的洗脱液进行洗脱，获得馏分fr.4-3-1～fr.4-3-6；
26、馏分fr.4-3-1经制备型高效液相色谱分离：流动相为35％甲醇+65％水，流速为10ml/min，检测器波长为295nm；在保留时间9.2min获得tenuazamine b，在保留时间13min获得tenuazamine g，在保留时间15min获得tenuazaminee；
27、馏分fr.4-3-2经制备型高效液相色谱分离：流动相为10％甲醇+90％水，流速为10ml/min，检测器波长为305nm制备；在保留时间8min获得tenuazamine c，在保留时间10.3min获得tenuazamine d，在保留时间14min获得tenuazamine f。
28、优选的，步骤1)所述的醇类溶剂为甲醇；所述菌体与甲醇的体积比为1：(0.8～1.2)，所述提取的次数为10～12次，每次提取的时间为20～30h。
29、优选的，步骤2)中浸膏a与水混合的体积比为1：(0.8～1.2)。
30、本专利技术提供了所述的新特胺碱类化合物作为杀虫剂的应用。
31、本专利技术提供了所述的新特胺碱类化合物作为除草剂的应用。
32、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术提供的新特胺碱类化合物，是极细链格孢菌fl7发酵的代谢产物，包括tenuazamine b-g，该类新特胺碱类化合物具有较好的杀虫和除草活性，能够应用于农作物病虫害和杂草的防治。
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1.一类新特胺碱类化合物，其特征在于，结构如式I或式II所示：
2.一类新特胺碱类化合物，其特征在于，结构如式III、式IV、式V或式VI所示：
3.权利要求1或2所述的新特胺碱类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的醇类溶剂为甲醇；所述菌体与甲醇的体积比为1：(0.8～1.2)，所述提取的次数为10～12次，每次提取的时间为20～30h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中浸膏A与水混合的体积比为1：(0.8～1.2)。
6.权利要求1或2所述的新特胺碱类化合物作为杀虫剂的应用。
7.权利要求1或2所述的新特胺碱类化合物作为除草剂的应用。
【技术特征摘要】
1.一类新特胺碱类化合物，其特征在于，结构如式i或式ii所示：
2.一类新特胺碱类化合物，其特征在于，结构如式iii、式iv、式v或式vi所示：
3.权利要求1或2所述的新特胺碱类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的醇类溶剂为甲醇；所述菌体与甲醇的...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖依文，张浩，朱笃，吴文婷，解宇浩，汪涯，高波良，
申请(专利权)人：江西科技师范大学，
类型：发明
国别省市：
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