【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成领域，尤其涉及一种喹唑啉酮类化合物的合成方法。
技术介绍
1、喹唑啉酮是一种重要的有机杂环骨架，广泛存在于生物活性天然产物、特效治疗药物、农药和功能材料中，具有抗过敏、抗癌、抗肿瘤、抗炎、抗高血压、抗微生物和抗真菌、抗疟疾和杀虫灭菌等特性；此外，喹唑啉酮衍生物还表现出细胞毒活性、心血管系统活性、利尿活性等，例如具有镇静催眠作用的药物安眠酮，拥有抗痉挛和抗惊厥作用的药物苄啶喹酮，以及镇咳剂氯喹酮均是喹唑啉酮类化合物。因其在医学领域和工业生产上都具有广泛的应用前景，喹唑啉酮类化合物的合成受到越来越多科研工作者的关注。
2、目前，其现有合成方法条件较为苛刻，大多数都需要强酸或在氧化剂和强碱存在下用过渡金属催化，无法实现工业化生产。因此，非常需要寻找更加环境友好和高效的合成方法来得到有价值的喹唑啉酮衍生物。
技术实现思路
1、本专利技术采用邻氨基芳甲酰胺和2,4-戊二酮作为原料，六氟异丙醇(简称为hfip)作为反应溶剂，探索了一条高效、绿色合成喹唑啉酮类化合物的方法。
2、本专利技术涉及一种合成喹唑啉酮类化合物的方法，所述方法的反应如下式ⅰ：
3、
4、其中：r1选自溴或甲基；r2选自甲基、乙基、甲氧基、氯、溴中的任意一种；hfip为六氟异丙醇；反应温度为90～110℃；
5、式ⅰ中反应物分别为邻氨基芳甲酰胺和2,4-戊二酮，溶剂体系为六氟异丙醇溶剂，产物为喹唑啉酮类化合物。
6、优选地，所述
7、进一步地，所述邻氨基芳甲酰胺和2,4-戊二酮的摩尔比为1:2.5。
8、进一步地，所述邻氨基芳甲酰胺的浓度为0.3～0.5mol/l。
9、优选地，所述反应温度为100℃。
10、优选地，所述反应过程中进行800～1000rpm速率的搅拌，反应时间不少于5h。
11、进一步地，所述反应时间为7h。
12、优选地，所述喹唑啉酮类化合物的提纯方法为：将所得反应混合液冷却至室温，蒸发浓缩后，将所得浓缩液经200～300目硅胶柱层析，除去溶剂得到目标产物喹唑啉酮类化合物。
13、进一步地，所述硅胶柱层析中的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯。
14、进一步地，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1。
15、本专利技术的有益效果：
16、(1)在喹唑啉酮类化合物的合成中，六氟异丙醇溶解性强且热稳定性好，同时又具有强供氢键能力，无需加额外的催化剂即能促进反应的进行；
17、(2)反应不需要强酸或者强碱条件，也不需要额外的还原剂或者氧化剂，无需过渡金属催化，经济实用，反应条件相对比较温和；
18、(3)本专利技术选择以六氟异丙醇为溶剂，其沸点低，可回收，对环境友好，符合绿色化学理念，且实验操作简便，后处理简单，适合大规模工业化生产。
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1.一种合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述方法的反应如下式Ⅰ：
2.根据权利要求1所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述邻氨基芳甲酰胺和2,4-戊二酮的摩尔比为1:2～1:3。
3.根据权利要求2所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述邻氨基芳甲酰胺和2,4-戊二酮的摩尔比为1:2.5。
4.根据权利要求3所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述邻氨基芳甲酰胺的浓度为0.3～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述反应温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述反应过程中进行800～1000rpm速率的搅拌，反应时间不少于5h。
7.根据权利要求6所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述反应时间为7h。
8.根据权利要求1～7中任意一项所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述喹唑啉酮类化合物的提纯方法为：将所得反应混合液冷却至室温，蒸发浓缩后，将所
9.根据权利要求8所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述硅胶柱层析中的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯。
10.根据权利要求9所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为20:1。
...【技术特征摘要】
1.一种合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述方法的反应如下式ⅰ：
2.根据权利要求1所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述邻氨基芳甲酰胺和2,4-戊二酮的摩尔比为1:2～1:3。
3.根据权利要求2所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述邻氨基芳甲酰胺和2,4-戊二酮的摩尔比为1:2.5。
4.根据权利要求3所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述邻氨基芳甲酰胺的浓度为0.3～0.5mol/l。
5.根据权利要求1所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所述反应温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的合成喹唑啉酮类化合物的方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱霞霞，周长军，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事科学院防化研究院，
类型：发明
国别省市：
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