【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工原料制备，具体涉及一种碱式氯化锌的制备方法。
技术介绍
1、碱式氯化锌，分子式为zn5(oh)8c l 2·h2o，微观颗粒为白色状或无色透明状。碱式氯化锌难溶于水，易溶于弱酸和弱碱。碱式氯化锌具有在空气中吸潮率极低，氧化性弱，且对油脂、维生素和酶制剂等营养物质的破坏作用小等特点，近年来，被作为一种新型锌源，用作饲料添加剂使用，并有替代硫酸锌、氧化锌等无机锌源添加剂的趋势；除了饲料添加剂以外，碱式氯化锌也可以作为制备花状多孔氧化锌的前驱体。
2、现有技术中利用碳酸氢铵、氨水、氢氧化钠、氢氧化钙和氯化锌反应的方法虽能合成制备碱式氯化锌，但普遍存在制备的碱式氯化锌粒径小，比表面积大，过滤洗涤性能差，干燥后为粉末状，在大规模生产中会产生大量扬尘，造成生产环境恶劣。
3、现有技术中为解决扬尘问题，致力于合成大颗粒的碱式氯化锌。有采用粘合剂将碱式氯化锌粉末进行再造粒的方法来增加粒径。还有利用有机酸性诱导体系中合成了粒径较大的碱式氯化锌颗粒，但是诱导剂的加入增加了后续废水处理的成本，同时，该法制备的碱式氯化锌外观不规整，不具备好的流动性。
4、公开号为cn107857291a的中国专利公开了一种碱式氯化锌颗粒物及其制备方法，具体公开了一种利用氨水和氯化锌反应制备颗粒碱式氯化锌的方法，该法需要在氨水中加入大量氯化铵作为诱导剂，并提供氯离子来源。该法制备的碱式氯化锌粒径为d10＞100μm、d95＞500μm，粒径较大可以较好地解决扬尘问题，但颗粒较大，需通过精制工艺对制备的碱式氯化锌进行一
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种碱式氯化锌的制备方法，以解决以下技术问题：如何控制碱式氯化锌的粒径不过小(在大规模生产中产生大量扬尘)也不过大(需要通过进一步精制研磨，增加生产成本)。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种碱式氯化锌的制备方法，包括如下制备步骤：
4、将锌浓度为10-200g/l的氯化锌溶液除杂后进行加热，搅拌同时滴加质量分数为3-60％的氢氧化钠溶液，终点ph值为5-7的条件下反应1-2h，静置，过滤分离，滤液经除杂后，浓缩结晶得氯化钠，将滤渣水洗、干燥后，制得碱式氯化锌。
5、作为本专利技术的进一步方案，所述氯化锌溶液除杂具体包括如下步骤：
6、向50-100ml氯化锌溶液中加入1-3g膨润土，用浓度为1mo l/l的hcl溶液、naoh溶液调节ph至4-6，振荡50-60min，离心，取上清液用孔径为0.45μm的滤膜过滤，完成氯化锌溶液的除杂。
7、作为本专利技术的进一步方案，所述氯化锌溶液进行加热的温度为40-100℃。当氯化锌溶液加热的温度低于40℃时，反应速率很慢，影响了反应成核和结晶生长的速率，导致不均匀混合，且反应不完全，易产生zn(oh)2包裹碱式氯化锌的现象，进而形成碱式氯化锌粒径较大。
8、作为本专利技术的进一步方案，所述搅拌的速度为80-200rpm。由于碱式氯化锌合成过程中，搅拌使合成体系处于一个有序的圆周运动，反应过程中生成的碱式氯化锌晶核将在这个有序的圆周运动中，保持一定的间距，从而减少碱式氯化锌晶核间的碰撞，降低晶核间的聚集，使粒径变小，当搅拌速度高于200rpm时，这种有序的运动将进一步增强，从而使粒径过低。
9、作为本专利技术的进一步方案，所述反应的温度为85-100℃。
10、作为本专利技术的进一步方案，所述静置的时间为1.8-2h。由于碱式氯化锌合成过程中，碱式氯化锌晶体颗粒在溶液中存在一个结晶和溶解的动态平衡，静置1.8h后，溶解的部分小粒径的碱式氯化锌晶体颗粒在其它颗粒表面沉积，使颗粒平均粒径开始增加，相对于未进行静置的碱式氯化锌的合成反应，有效增大了碱式氯化锌的粒径，且控制静置时间不超过2h，防止碱式氯化锌的粒径过大。
11、本专利技术的有益效果：
12、本专利技术通过严格控制氯化锌溶液除杂后进行加热的温度，搅拌的速度以及反应完成后进行静置的时间，将碱式氯化锌的平均粒径控制在0.06-0.1mm，有效地防止了因粒径过小造成在大规模生产中产生大量扬尘的问题，同时也防止粒径过大，需要通过进一步精制研磨后进行应用，增加生产成本，其主要原理如下：
13、(1)本专利技术控制氯化锌溶液的初始加热温度为40-100℃，当氯化锌溶液加热的温度低于40℃时，反应速率很慢，影响了反应成核和结晶生长的速率，导致不均匀混合，且反应不完全，易产生zn(oh)2包裹碱式氯化锌的现象，进而形成碱式氯化锌粒径较大；
14、(2)本专利技术控制氢氧化钠溶液滴加同时的搅拌速度为80-200rpm，由于碱式氯化锌合成过程中，搅拌使合成体系处于一个有序的圆周运动，反应过程中生成的碱式氯化锌晶核将在这个有序的圆周运动中，保持一定的间距，从而减少碱式氯化锌晶核间的碰撞，降低晶核间的聚集，使粒径变小，当搅拌速度高于200rpm时，这种有序的运动将进一步增强，从而使粒径过低。
15、(3)本专利技术控制反应完成后静置的时间为1.8-2h，由于碱式氯化锌合成过程中，碱式氯化锌晶体颗粒在溶液中存在一个结晶和溶解的动态平衡，静置1.8h后，溶解的部分小粒径的碱式氯化锌晶体颗粒在其它颗粒表面沉积，使颗粒平均粒径开始增加，相对于未进行静置的碱式氯化锌的合成反应，有效增大了碱式氯化锌的粒径，且控制静置时间不超过2h，防止碱式氯化锌的粒径过大。
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1.一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述氯化锌溶液除杂具体包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述氯化锌溶液进行加热的温度为40-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为80-200rpm。
5.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于所述反应的温度为85-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为1.8-2h。
【技术特征摘要】
1.一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述氯化锌溶液除杂具体包括如下步骤：
3.根据权利要求1所述的一种碱式氯化锌的制备方法，其特征在于，所述氯化锌溶液进行加热的温度为40-100℃。
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【专利技术属性】
技术研发人员：邹忙香，周龙祥，
申请(专利权)人：安徽达林锌炭材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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