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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分子筛纳米片的制备,具体的说一种通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法。
技术介绍
1、沸石分子筛是由to4四面体通过共享顶点的氧原子而形成的三维骨架的无机晶体材料,其中骨架t原子通常指si、al或p原子,少数情况为其他杂原子。这些四面体是构成分子筛骨架的最基本结构单元,可通过结合构成了分子级、孔径均匀的空洞及孔道结构,在亚纳米甚至纳米尺度实现分子的“筛分”。
2、分子筛材料具有较大的比表面积、灵活可调的酸性质、良好的热和水热稳定性以及特定的拓扑结构,能实现择形催化、吸附分离和离子交换等功能。近一个世纪以来,分子筛主要被应用于吸附、离子交换以及在石油化工、煤化工、精细化工、生物质转化等领域作为催化材料,在催化裂化、烷基化、芳构化和甲醇制烯烃等反应过程中显示了突出的优势。
3、常规微孔分子筛由于孔径较小,造成微孔孔道内酸性位可接近性低,还造成大分子扩散传质受限,易结焦失活。二维分子筛是将分子筛晶体在某一维度的厚度减少至纳米级别。相比于常规三维沸石分子筛材料,二维分子筛具有更大的外比表面积和开放的孔道结构,因此可暴露的酸性位密度更高,不仅有利于大分子反应物及产物的扩散,还能发挥孔口催化功能,因此被认为是一类工业化应用前景良好的催化材料。
4、目前二维分子筛的合成与制备仍然面临着巨大的挑战,研究人员通常使用直接水热合成法、组装-拆卸-组织-重组(assembly-disassembly-organization reassembly,ador)法将三维沸石拆解并重新转化等后处
技术实现思路
1、鉴于上述研究背景,本专利技术提供一种通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法。
2、为实现上述目的,本专利技术采用技术方案为:
3、一种通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,将待处理分子筛与助研剂混合,通过机械研磨的剪切作用力将其剥离为单层、双层或少量多层结构的二维超薄分子筛片;而后经焙烧即得二维超薄分子筛纳米片。
4、进一步的说,将mww型具备层状结构的分子筛前驱体作为前体,将其与助研剂按质量比为1:0.1-2的比例混合通过机械研磨,利用研磨的剪切作用力将其剥离为单层、双层或少量多层结构的二维超薄分子筛片。
5、所述助研剂为纤维素类或海藻酸类有机物或有机物盐、拟薄水铝石、石墨烯中的与一种或几种。
6、所述有机物或有机物盐为甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠的一种或几种。
7、所述研磨可为干式或湿式。
8、所述研磨方式可为球磨或臼式研磨形式。
9、所述研磨温度为0-80℃,研磨时间为1-24h。
10、所述焙烧温度为400-800℃,焙烧时间为2-10h。
11、本专利技术利用臼式研磨方式通过助研剂与分子筛前体间的相互作用力,在保持mww片层结构完好的基础上,打破层结构分子筛层与层之间的作用力,进而实现片层的有效分离。该固相研磨法工艺简单,剥离产物收率高(相对于液相方式获得产物),有望在工业上推广。
12、本专利技术所具有的优点:
13、本专利技术以mmw、mfi等层状结构的分子筛前驱体为前体,在助研剂的作用下,利用机械研磨剥离分子筛层状前驱体,然后通过焙烧去除助研剂和模板剂后制得二维超薄分子筛纳米片材料。该方法仅需廉价的助研剂与简单的研磨工艺,无需繁琐的化学步骤和昂贵的模板剂、结构导向剂与复杂的操作工艺,具有工艺简便、成本低廉等优势,易于工业化生产,对于实现二维分子筛的合成制备具有重要意义。
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1.一种通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:将待处理分子筛与助研剂混合,通过机械研磨的剪切作用力将其剥离为单层、双层或少量多层结构的二维超薄分子筛纳米片;而后经焙烧脱除助研剂即得二维超薄分子筛纳米片。
2.按权利要求1所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:将MWW型层结构分子筛前驱体为剥离前体材料,将其与助研剂按质量比为1:0.1-2的比例混合通过机械研磨,利用研磨的剪切作用力将其剥离为单层、双层或少量多层结构的二维超薄分子筛片。
3.按权利要求1或2所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:所述助研剂为纤维素类或海藻酸类有机物或有机物盐、拟薄水铝石、石墨烯中的与一种或几种。
4.按权利要求3所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:所述助研剂为有机物或有机物盐甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠中的一种或几种。
5.按权利要求1或2所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于
6.按权利要求5所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:所述研磨方式可为球磨或臼式研磨形式。
7.按权利要求1或2所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:所述研磨温度为0-80℃,研磨时间为1-24h。
8.按权利要求1或2所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:所述焙烧温度为400-800℃,焙烧时间为2-10h。
...【技术特征摘要】
1.一种通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:将待处理分子筛与助研剂混合,通过机械研磨的剪切作用力将其剥离为单层、双层或少量多层结构的二维超薄分子筛纳米片;而后经焙烧脱除助研剂即得二维超薄分子筛纳米片。
2.按权利要求1所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:将mww型层结构分子筛前驱体为剥离前体材料,将其与助研剂按质量比为1:0.1-2的比例混合通过机械研磨,利用研磨的剪切作用力将其剥离为单层、双层或少量多层结构的二维超薄分子筛片。
3.按权利要求1或2所述的通过机械研磨法剥离制备二维超薄分子筛纳米片的方法,其特征在于:所述助研剂为纤维素类或海藻酸类有机物或有机物盐、拟薄水铝石、石墨烯中的与一种或几种。
4.按权利要求3所述的通过机械...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘远帅,耿华伟,邵元超,何平,衣启松,刘志峰,
申请(专利权)人:中国科学院青岛生物能源与过程研究所,
类型:发明
国别省市:
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