【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环保工程，具体涉及一种可回收磁性镍改性伊利石吸附材料及其用于废水中有机污染物的去除及其高效微波再生的方法，通过吸附-微波再生联用技术实现废水中有机污染物的去除及饱和吸附有机污染物的吸附剂的高效再生。
技术介绍
1、过去几十年来，全球抗生素消费量一直在增加。盐酸金霉素(chlortetracyclinehydrochloride,ctc)作为四环素类抗生素的代表，因其抗菌性能优异、价格低廉而被广泛应用于临床治疗、畜牧防治等领域。ctc具有非生物降解性、高度亲水性、低挥发性和相对较长的半衰期。因此，ctc很难被完全利用和代谢。那些不能完全分解的ctc最终可能会被人和动物的新陈代谢释放到环境中，威胁到人类和其他生物的健康。此外，ctc的残留可能会导致耐药菌和耐药基因的发展。因此，迫切需要开发有效的去除水和废水中抗生素的技术，以保护生态环境和人类健康。
2、近年来，人们提出了多种处理方法来去除水和废水中的抗生素类有机污染物，包括生物技术、化学技术和物理技术。其中，吸附法因其效率高、成本低、适应性广、环境友好而被认为是处理水和废水中有机污染物最有效、最方便的技术。基于吸附法，开发了碳质材料、高分子材料、金属有机骨架、树脂等多种类型的吸附剂用于去除水中抗生素。其中，天然粘土矿物以其高比表面积、生态友好、良好的化学和机械稳定性而备受关注。在天然粘土矿物中，伊利石黏土(岩)，又称水云母黏土，外观白色、灰白色，含杂质较多的呈灰色或黑色，土状、性脆、易碎、质地细腻、光滑，硬度小，久置水中不膨胀，松散有混浊现象。在煤系地层中
3、因此，通过改性等方式改善其表面形貌及物理化学性质，增加吸附材料的比表面积和孔径孔体积，进一步提高材料对有机物的吸附效果是至关重要的。研究表明，吸附材料经过镍改性可以有效提高原始矿物材料的吸附位点数量，大大提高有机物的去除效率。因此，利用来源广泛、价格低廉、性能优良的天然矿物材料制备出性能优良的抗生素吸附剂，具有广阔的发展前景。此外，在实际应用中，被污染物饱和的废吸附剂在达到最大吸附容量时往往被丢弃或填埋，可能导致二次污染。因此，寻找有效的处理技术对废吸附剂进行再生/再利用，进一步提高吸附剂的吸附能力，减少二次污染是十分必要的。
4、热再生法是目前工业上应用最广泛，技术最成熟的方法，但在应用中存在费时，能耗高等缺点，不符合环保和节能的要求。微波再生法在热再生法的基础上发展而来。微波具有很强的穿透性，能够快速的与吸附剂和吸附质发生作用，从内部直接加热合成体系，加快吸附质的脱附与降解；微波技术具有选择性加热和能量效率高的特点；微波技术易于控制，可通过控制微波功率实现立即加热和停止；微波技术是一种十分安全无害的高新技术。因此，微波技术是一种实现废吸附剂有效再生的方法。
技术实现思路
1、为解决上述存在的技术问题，本专利技术的目的之一是采用超声辅助溶剂热法，通过控制镍与伊利石的质量比、加入溶剂的物质的量、超声时间、溶剂热时间，使其在高温高压下发生合成，得到具有高吸附能力的镍改性伊利石吸附材料。
2、采用的技术方案是：可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，制备方法包括如下步骤：将nicl2·6h2o溶于乙二醇溶液中后，加入ch3coona·3h2o，混合均匀后加入乙二胺溶液；于所得混合溶液中加入伊利石粉末，超声处理后，将所得悬浮液装入内衬聚四氟乙烯的高压合成釜中进行溶剂热合成；所得产物冷却至室温后，离心，洗涤至中性，真空干燥，得镍改性伊利石吸附材料。
3、进一步的，按镍与伊利石的质量比，镍:伊利石＝0.25～1.00:1。
4、更进一步的，按镍与伊利石的质量比，镍:伊利石＝0.75:1。
5、进一步的，所述溶剂热合成是，于200℃下合成4.0～12.0h。
6、更进一步的，所述溶剂热合成是，于200℃下合成8.0h。
7、本专利技术的目的之二是提供镍改性伊利石吸附材料在去除废水中有机污染物中的应用。作为吸附材料吸附有机污染物后，具有优异的分离能力。
8、采用的技术方案是：可回收磁性镍改性伊利石吸附材料在去除废水中有机污染物中的应用。
9、进一步的，方法如下：于含有机污染物的废水中，加入镍改性伊利石吸附材料，在室温下吸附60.0min。
10、进一步的，所述有机污染物是盐酸金霉素、四环素、诺氟沙星、亚甲基蓝和甲基红。
11、本专利技术的目的之三是提供一种可回收磁性镍改性伊利石吸附材料的微波再生方法，通过微波再生法将饱和吸附有机污染物的镍改性伊利石吸附材料进行微波处理后，重复利用，节约资源，保护环境。
12、采用的技术方案是：可回收磁性镍改性伊利石吸附材料的微波再生方法，方法包括如下步骤：将饱和吸附有机污染物的镍改性伊利石吸附材料，烘干后，置于微波合成器中，调节微波合成器的微波功率为160～800w，辐射时间1.0～6.0min，得再生镍改性伊利石吸附材料。
13、进一步的，所述有机污染物是盐酸金霉素、四环素、诺氟沙星、亚甲基蓝和甲基红。
14、按照上述的微波再生方法获得的再生镍改性伊利石吸附材料在去除废水中有机污染物中的应用。
15、进一步的，方法如下：于含有机污染物的废水中，加入再生镍改性伊利石吸附材料，在室温下吸附60.0min。
16、进一步的，所述有机污染物包括盐酸金霉素、四环素、诺氟沙星、亚甲基蓝和甲基红。
17、本专利技术的有益效果是：
18、1、本专利技术提供的一种可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，通过超声辅助溶剂热法改性伊利石，该方法具有成本低廉、制备工艺简单等特点。过渡金属镍的负载改善了原有吸附材料的孔隙结构，进而提高了原吸附材料的吸附性能。
19、2、本专利技术提供的一种可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，对于达到吸附饱和的吸附材料，可以通过磁铁实现饱和吸附剂与吸附质的快速分离。
20、3、本专利技术提供的一种可回收磁性镍改性伊利石吸附材料的微波再生方法，引入的大量镍可以作为吸波体，提高吸附材料的吸波能力，在微波辐照下充分利用微波能，吸附材料表面可以达到更高的温度进而实现吸附质的解吸或降解，从而实现镍改性伊利石吸附材料的有效再生。
21、4、本专利技术提供的一种可回收磁性镍改性伊利石本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，其特征在于，所述可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，制备方法包括如下步骤：将NiCl2·6H2O溶于乙二醇溶液中后，加入CH3COONa·3H2O，混合均匀后加入乙二胺溶液；于所得混合溶液中加入伊利石粉末，超声处理后，将所得悬浮液装入内衬聚四氟乙烯的高压合成釜中进行溶剂热合成；所得产物冷却至室温后，离心，洗涤至中性，真空干燥，得镍改性伊利石吸附材料。
2.根据权利要求1所述的可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，其特征在于，按镍与伊利石的质量比，镍:伊利石＝0.25～1.00:1；优选的，镍:伊利石＝0.75:1。
3.根据权利要求1所述的可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，其特征在于，所述溶剂热合成是，于200℃下合成4.0～12.0h；优选的，于200℃下合成8.0h。
4.权利要求1-3任一项所述的可回收磁性镍改性伊利石吸附材料在去除废水中有机污染物中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，方法如下：于含有机污染物的废水中，加入镍改性伊利石吸附材料，在室温下吸附60.0min。
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7.可回收磁性镍改性伊利石吸附材料的微波再生方法，其特征在于，方法包括如下步骤：
8.按照权利要求7所述的微波再生方法获得的再生镍改性伊利石吸附材料在去除废水中有机污染物中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：于含有机污染物的废水中，加入再生镍改性伊利石吸附材料，在室温下吸附60.0min。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，优选的，所述有机污染物包括盐酸金霉素、四环素、诺氟沙星、亚甲基蓝和甲基红。
...【技术特征摘要】
1.可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，其特征在于，所述可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，制备方法包括如下步骤：将nicl2·6h2o溶于乙二醇溶液中后，加入ch3coona·3h2o，混合均匀后加入乙二胺溶液；于所得混合溶液中加入伊利石粉末，超声处理后，将所得悬浮液装入内衬聚四氟乙烯的高压合成釜中进行溶剂热合成；所得产物冷却至室温后，离心，洗涤至中性，真空干燥，得镍改性伊利石吸附材料。
2.根据权利要求1所述的可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，其特征在于，按镍与伊利石的质量比，镍:伊利石＝0.25～1.00:1；优选的，镍:伊利石＝0.75:1。
3.根据权利要求1所述的可回收磁性镍改性伊利石吸附材料，其特征在于，所述溶剂热合成是，于200℃下合成4.0～12.0h；优选的，于200℃下合成8.0h。
4.权利要求1-3任一项所述的可回收磁性镍改性伊利...
【专利技术属性】
技术研发人员：张朝红，周昊，王君，陈忠林，姜磊，杨颖，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：
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