【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种光电阴极的制备方法及其应用，具体涉及一种二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法及其应用。
技术介绍
1、氨作为工业和农业中一种重要的化学物质，广泛应用于肥料、燃料、塑料、制药、纯碱、合成纤维等领域，对于人类的生产发展至关重要。目前，我国对氨的年需求量可达6000万吨，占世界总量的35％左右。在传统的合成氨工艺中，haber-bosch法占据主要地位，但该工艺存在高能耗、低转化率、氮气分子难活化等问题。此外，haber-bosch制氨工艺反应条件严苛，需要在高温(300-500℃)和高压(200-300bar)下发生反应，能源消耗约占全球总能耗1-2％。开发温和条件下高效、低能耗、低排放合成氨变革性技术，成为亟待解决的科学挑战。
2、以空气为原料，利用低温等离子体辅助活化技术使空气中的氮气转化为氮氧化物，在太阳能驱动下光电催化合成氨工艺是一种绿色、高效的变革性制氨技术。该工艺反应路径简单，能耗低(外加偏压0.1-0.3v vs rhe)，可在常温常压条件下可持续生产氨。因此，该技术路线的探索对于我国生态文明建设和清洁能源发展战略需求具有重要意义。光电催化合成氨技术原理在于选用半导体材料作光电阴极，在可见光的照射下，半导体价带电子受到激发跃迁至导带，并在价带留下空穴。电子迁移至电极表面发生还原反应，空穴沿着外电路进入阳极室参与氧化反应。利用低温等离子体技术有效激发活化氮气分子为氮氧化合物，在光电催化作用下加氢生成具有高附加值产品氨。该技术有效降低了反应能垒，克服了气-液-固反应体系中传质带来的不良影
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法及其应用，该方法及其应用制备得到的光电阴极具有高活性及高法拉效率，能够应用于光电催化合成氨体系中。
2、为达到上述目的，本专利技术公开了一种二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法，包括以下步骤：
3、1)在硅片表面形成pn型硅纳米阵列；
4、2)对步骤1)所得硅片进行预处理，再在硅片表面预定区域内均匀涂抹导电银漆，然后进行干燥，再将催化剂feps3溶液旋涂于涂覆有导电银漆的硅片上，再进行干燥，得到二维快离子导体feps3光电阴极。
5、对步骤1)所得硅片进行预处理的过程为：
6、将硅片在5-10％ hf溶液中浸泡，去除硅片表面的氧化层，再通过去离子水洗涤，然后进行干燥。
7、步骤2)中催化剂feps3溶液的制备过程为：
8、将8-20mg的催化剂feps3分散于1000-2000μl的乙醇和8-25％的nafion的混合溶液中，再超声分散均匀，得到催化剂feps3溶液。
9、步骤1)的操作过程为：
10、取硅片，对硅片进行除杂处理，再除去硅片表面的有机物，然后去除硅片表面的氧化层，再将硅片置于2.8-5.6m hf和0.02-1.2m agno3的混合溶液中，使硅片表面锚定ag颗粒，然后置于2.8-5.6m hf和0.03-1.5m h2o2的混合溶液中刻蚀，最后将硅片置于30-50％hno3溶液中，除去硅片表面多余的ag离子，从而在硅片表面形成pn型硅纳米阵列。
11、所述对硅片进行除杂处理的过程为：
12、依次使用丙酮、乙醇及去离子水超声清洗硅片，对硅片进行除杂处理。
13、所述除去硅片表面的有机物的过程为：
14、将硅片转移至h2so4和h2o2的混合溶液中静置15-60min，以除去硅片表面的有机物，其中，h2so4和h2o2的体积比为2-7:1。
15、所述去除硅片表面的氧化层的过程为：
16、将硅片放置于5-25％ hf溶液中静置10-60min，以去除硅片表面的氧化层。
17、所述催化剂feps3的制备过程为：
18、配制2-6m k2co3、3-8m edta(乙二胺四乙酸)、2-8m licl、1-4mpvdf(聚四氟乙烯)、2-5m ctab(十六烷基三甲基溴化铵)的混合溶液，将10-300mg的块体硫磷铁放置于所述混合溶液中，超声混匀，再在搅拌下升温至30-120℃，然后保温，将所得产物通过去离子水进行洗涤，再冷冻干燥，得催化剂feps3。
19、所述块体硫磷铁的制备过程为：
20、将铁粉、赤磷、硫粉、石墨烯及碘进行研磨混合均匀，再转移至玻璃管中排空后密封，再在真空条件下，在200-1000℃下煅烧，然后冷却至室温，再通过乙醇及去离子水进行离心洗涤，然后冷冻干燥，得到块体硫磷铁。
21、本专利技术公开了一种二维快离子导体feps3光电阴极光电催化耦合等离子体合成氨中的应用。
22、本专利技术具有以下有益效果：
23、本专利技术所述的二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法及其应用在具体操作时，通过可控制备pn型硅纳米阵列，实现光反射的有效降低和光吸收的增强，大大减少光生电子和空穴的复合，延长光生电子的寿命，通过在晶体表面构建非金属s空位作为离子快速迁移通道，向空位中引入可动外源li离子，在电场作用下，依靠li离子相邻的s空位间跃迁扩散，大幅提高材料的电导率及高法拉效率，使得具有半导体特性的feps3转变为高电导率的离子导体，增强催化位点fe的轨道配位能力，显著提升反应饱和电流密度；利用活性晶面上过渡金属fe原子的3d轨道与no3-发生强配位，从而实现n＝o键的解离活化的目的，构建具有高内建场、低电阻、高电导率的高效光电阴极应用于光电催化合成氨体系。
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1.一种二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，对步骤1)所得硅片进行预处理的过程为：
3.根据权利要求1所述的二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，步骤2)中催化剂FePS3溶液的制备过程为：
4.根据权利要求1所述的二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，步骤1)的操作过程为：
5.根据权利要求4所述的二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，所述对硅片进行除杂处理的过程为：
6.根据权利要求4所述的二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，所述除去硅片表面的有机物的过程为：
7.根据权利要求1所述的二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，所述去除硅片表面的氧化层的过程为：
8.根据权利要求4所述的二维快离子导体FePS3光电阴极的制备方法，其特征在于，所述催化剂FePS3的制备过程为：
9.根
10.一种权利要求1-9任一项所得二维快离子导体FePS3光电阴极光电催化耦合等离子体合成氨中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法，其特征在于，对步骤1)所得硅片进行预处理的过程为：
3.根据权利要求1所述的二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法，其特征在于，步骤2)中催化剂feps3溶液的制备过程为：
4.根据权利要求1所述的二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法，其特征在于，步骤1)的操作过程为：
5.根据权利要求4所述的二维快离子导体feps3光电阴极的制备方法，其特征在于，所述对硅片进行除杂处理的过程为：
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨贵东，彭世健，汪夏新，李贺，姚伟琼，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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