【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃剂领域，具体涉及一种基于改性海泡石的高效阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
1、含卤阻燃剂具有优良的阻燃性能，但在燃烧的过程中会产生大量有毒的气体，严重违背了绿色环保的理念，磷系阻燃剂、氮系阻燃剂等具有阻燃效果优良且绿色环保的特点，是现在应用范围广泛的有机阻燃剂，而无机阻燃剂主要以金属氢氧化物为主，这类化合物燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，被称为无公害阻燃剂，而无机材料海泡石属于近些年比较热门的一种新型阻燃剂。
2、海泡石因资源丰富、价格低廉、具有较好的可塑性和粘结性等物理化学性能，有着许多潜在的应用前景。近些年来，越来越多的研究者从不同应用角度对海泡石复合材料进行了研究，如在吸附、催化、阻燃、调湿等领域的应用方面。海泡石是富含mg、si等非卤阻燃元素的天然矿物，因导热系数小及耐高温(可达1500～1700℃)，而作为阻燃剂或阻燃协效剂用于聚合物阻燃性能研究。将海泡石用于膨胀型防火涂料中，不仅可以起到促进材料表面膨胀炭层的形成和稳定，而且可以提高膨胀炭层的隔热效果，其所含有的不可燃成分通过在高温条件下增加残余物的量，使得点燃时间延长、降低了燃烧时的热量释放速率，这样反馈到聚合物表面的热量得以减少，故基质的热裂解得以抑制；海泡石在一些非膨胀型阻燃材料中，主要是利用一层釉状的保护层使被保护物体与氧气隔绝而起到阻燃的效果。但是现有的海泡石阻燃剂在使用过程中，与聚合物原料的相容性不佳，阻燃成分无法进行很好的相容，影响阻燃剂的阻燃效率。
技术实现思路
1、针对现有技
2、本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术公开了一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1，将2-羧乙基苯基次磷酸、4-(n-甲基-n-羟乙基)氨基苯甲醛和第一有机溶剂混合在三口烧瓶内，在常温下搅拌形成均匀的混液，得到原料混液；
5、步骤2，向原料混液内滴加第一催化剂，并且升温回流反应，反应结束后，减压除去有机溶剂，水洗和干燥后，即得到含醛基的有机磷化合物；
6、步骤3，将海泡石粉末在氢氧化钠溶液内分散均匀，搅拌反应，然后过滤、水洗以及干燥后，将碱处理产物置于溶有双氨基硅烷偶联剂的水溶液内，升温反应，反应结束后过滤出粉末，水洗和干燥后，得到氨基活化海泡石粉末；
7、步骤4，将氨基活化海泡石粉末分散在第二有机溶剂内，加入含醛基的有机磷化合物，在室温下充分搅拌后，加入第二催化剂反应，反应结束之后，减压除去有机溶剂，醇洗三次，真空干燥，得到高效阻燃剂。
8、优选地，所述步骤1中，第一有机溶剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯中的一种。
9、优选地，所述步骤1中，2-羧乙基苯基次磷酸、4-(n-甲基-n-羟乙基)氨基苯甲醛和第一有机溶剂的质量比例是0.21-0.42∶0.18-0.36∶1-3。
10、优选地，所述步骤2中，反应温度是140-150℃，反应时间是12-24h。
11、优选地，所述步骤2中，第一催化剂为钛酸正丁酯，第一催化剂加入量是原料混液中2-羧乙基苯基次磷酸质量的3％-9％。
12、优选地，所述步骤3中，海泡石粉末的细度是200-300目，氢氧化钠溶液的质量分数是10％-20％，海泡石粉和氢氧化钠溶液的质量比例是1∶6-12。
13、优选地，所述步骤3中，海泡石粉末和氢氧化钠溶液在室温下搅拌反应6-10h。
14、优选地，所述步骤3中，溶有双氨基硅烷偶联剂的水溶液中，双氨基硅烷偶联剂为kh-602或kh-270，双氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量比例是0.1-0.6∶5。
15、优选地，所述步骤3中，碱处理产物在溶有双氨基硅烷偶联剂的水溶液内的反应条件是，50-60℃的条件搅拌8-12h。
16、优选地，所述步骤3中，碱处理产物和溶有双氨基硅烷偶联剂的水溶液的质量比例是1∶6-12。
17、优选地，所述步骤4中，第二有机溶剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯中的一种。
18、优选地，所述步骤4中，第二催化剂为浓硫酸、冰醋酸、磷酸、吡啶、三乙胺、三氯化铝中的一种。
19、优选地，所述步骤4中，第二催化剂加入量是含醛基的有机磷化合物的质量的2％-8％。
20、优选地，所述步骤4中，反应温度是80-100℃，反应时间是2-8h。
21、优选地，所述步骤4中，氨基活化海泡石粉末、含醛基的有机磷化合物和第二有机溶剂的质量比例是1∶0.13-0.52∶10-20。
22、第二方面，本专利技术公开了一种基于改性海泡石的高效阻燃剂，采用上述制备方法制备得到。
23、第三方面，本专利技术公开了一种基于改性海泡石的高效阻燃剂在聚合物材料中的应用。
24、优选地，所述聚合物材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸、聚苯乙烯、聚氨酯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚碳酸酯等等。
25、本专利技术的有益效果为：
26、1、本专利技术制备了一种新型的阻燃剂，该阻燃剂是基于改性海泡石制备得到，兼具无机和有机的阻燃剂优点，不仅阻燃效率高，而且与聚合物原料的相容性好，能够明显提高材料阻燃性能的同时，还一定程度上提升了聚合物材料的性能，比如强度和韧性。
27、2、本专利技术的阻燃剂制备过程包括：先使用含磷化合物单体2-羧乙基苯基次磷酸和含有醛基的4-(n-甲基-n-羟乙基)氨基苯甲醛进行反应，利用2-羧乙基苯基次磷酸中的羧基与4-(n-甲基-n-羟乙基)氨基苯甲醛中的羟基发生酯化反应，制备得到含醛基的有机磷化合物；然后利用氨基活化海泡石粉末和含醛基的有机磷化合物发生胺醛缩合反应，最终制备得到高效阻燃剂。
28、3、在含醛基的有机磷化合物的合成中，所使用的2-羧乙基苯基次磷酸为市场上常用的有机磷阻燃剂，4-(n-甲基-n-羟乙基)氨基苯甲醛为一种染料中间体，两者成分中均含有阻燃元素(即n和p)，本专利技术利用酯化反应将两者进行结合，制备得到的产物不仅阻燃元素增多，而且还含富含醛基，因此不仅阻燃效果预期增强，还具有一定的反应活性位点，能够创造更多的可能。
29、4、本专利技术制备的氨基活化海泡石粉末经过双氨基硅烷的活化处理后，表面有大量的氨基位点，在与含醛基的有机磷化合物发生结合的过程中，生成了席夫碱结构，不仅结合更加牢固，而且席夫碱的结构又再次赋予了产品阻燃性的增强。此外，本专利技术所制备的阻燃剂不仅阻燃效果非常好，而且对于聚合物原料的多方面性能也有较好的增强作用。
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1.一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，第一有机溶剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯中的一种；所述步骤1中，2-羧乙基苯基次磷酸、4-(N-甲基-N-羟乙基)氨基苯甲醛和第一有机溶剂的质量比例是0.21-0.42：0.18-0.36：1-3。
3.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，反应温度是140-150℃，反应时间是12-24h；所述步骤2中，第一催化剂为钛酸正丁酯，第一催化剂加入量是原料混液中2-羧乙基苯基次磷酸质量的3％-9％。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，海泡石粉末的细度是200-300目，氢氧化钠溶液的质量分数是10％-20％，海泡石粉和氢氧化钠溶液的质量比例是1：6-12；海泡石粉末和氢氧化钠溶液在室温下搅拌反应6-10h。
5.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃
6.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，碱处理产物在溶有双氨基硅烷偶联剂的水溶液内的反应条件是，50-60℃的条件搅拌8-12h，碱处理产物和溶有双氨基硅烷偶联剂的水溶液的质量比例是1：6-12。
7.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，第二有机溶剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯中的一种；第二催化剂为浓硫酸、冰醋酸、磷酸、吡啶、三乙胺、三氯化铝中的一种；第二催化剂加入量是含醛基的有机磷化合物的质量的2％-8％。
8.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，反应温度是80-100℃，反应时间是2-8h；氨基活化海泡石粉末、含醛基的有机磷化合物和第二有机溶剂的质量比例是1：0.13-0.52：10-20。
9.一种基于改性海泡石的高效阻燃剂，采用权利要求1所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述的基于改性海泡石的高效阻燃剂在聚合物材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，第一有机溶剂为甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯中的一种；所述步骤1中，2-羧乙基苯基次磷酸、4-(n-甲基-n-羟乙基)氨基苯甲醛和第一有机溶剂的质量比例是0.21-0.42：0.18-0.36：1-3。
3.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，反应温度是140-150℃，反应时间是12-24h；所述步骤2中，第一催化剂为钛酸正丁酯，第一催化剂加入量是原料混液中2-羧乙基苯基次磷酸质量的3％-9％。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，海泡石粉末的细度是200-300目，氢氧化钠溶液的质量分数是10％-20％，海泡石粉和氢氧化钠溶液的质量比例是1：6-12；海泡石粉末和氢氧化钠溶液在室温下搅拌反应6-10h。
5.根据权利要求1所述的一种基于改性海泡石的高效阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，溶有双氨基硅烷偶联剂的水溶液中，双氨基硅烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴丛科，吴天赐，
申请(专利权)人：辽宁威科特瑞阻燃材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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