一种高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，属于玻璃检测技术领域。上述方法包括：梯度炉法测定校准样品的析晶温度；将上述玻璃固化体校准样品分别破碎过筛研磨成粉，得到粒径大于150目的试样；DTA/DSC升温速率30℃/min以上，对试样分别进行测试获得校准样品的外推析晶起始温度；以DTA/DSC测得的外推析晶起始温度为横坐标，以梯度炉法测得的析晶温度为纵坐标，绘制关系曲线；选择待分析玻璃固化体试样，以相同的方式测定试样外推析晶起始温度，代入关系曲线中，得到该试样的析晶温度。本发明专利技术通过将实际玻璃固化体的外推析晶起始温度带入关系曲线中计算得到其析晶温度，测量方法快速简单，测试结果准确性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及玻璃检测，特别是指一种高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法。

技术介绍

1、目前核能应用从生产堆转为动力堆，不同于早前的生产堆高放废液工艺，动力堆采用硝酸基高放废液工艺解决了早期生产堆硫酸基高放废液玻璃固化工艺中易出现黄相致析晶的问题。为避免玻璃固化体在短期放置时间内出现核素衰变整体温度升高出现析晶，破坏玻璃固化体成品性能的情况，采用评估玻璃固化体析晶温度这一指标来实现对高放废液玻璃固化体热处理工艺的质量控制。

2、现行的玻璃固化体析晶温度测试方式为：dta/dsc法，约定采用升温速率为10℃/min时测得的量热曲线中析晶放热峰值温度作为析晶温度。该方法在评价易析晶的玻璃固化体属于成熟公认的测试方法，但随着高放废液产生的场景变化，目前的玻璃固化体析晶行为较弱，在量热曲线上难以获得析晶峰值温度，不适用该方法进行析晶温度的评价。

3、现有技术中，对玻璃析晶温度进行测定时，一般采用的是梯度炉法，首先将粉碎的玻璃放入梯度炉中进行加热并保温一段时间，冷却后利用显微镜进行观察，从而确定析晶温度，例如专利cn108663393a、c本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，所述步骤S1处理之前还包括：对待分析玻璃固化体试样进行破碎，并进行DTA/DSC测试，通过分析DTA/DSC曲线，得到待分析玻璃固化体试样析晶范围，然后选择包含该析晶温度范围的多个玻璃固化体校准样品。

3.根据权利要求1所述的高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中，玻璃固化体校准样品的析晶温度为600℃-750℃，所述玻璃固化体校准样品的数量在3个以上。

4.根据权利要求1所述的高放废液玻...

【技术特征摘要】

1.一种高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，所述步骤s1处理之前还包括：对待分析玻璃固化体试样进行破碎，并进行dta/dsc测试，通过分析dta/dsc曲线，得到待分析玻璃固化体试样析晶范围，然后选择包含该析晶温度范围的多个玻璃固化体校准样品。

3.根据权利要求1所述的高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，所述步骤s1中，玻璃固化体校准样品的析晶温度为600℃-750℃，所述玻璃固化体校准样品的数量在3个以上。

4.根据权利要求1所述的高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，所述步骤s1中，通过以下方法获得不同析晶温度的玻璃固化体校准样品：

5.根据权利要求1所述的高放废液玻璃固化体析晶温度的测定方法，其特征在于，所述步骤s3中，dta/dsc测试条件为：室温升温至1000℃，升温速率30℃/min-45℃/min，氮气吹扫，氮气流速20ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭子健，徐晓元，郭中宝，韩蔚，李曼，贾祺，关红艳，丁建军，李昕阳，刘彤，刘佳娣，李娜，史燕楠，
申请(专利权)人：中国国检测试控股集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：