【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料，尤其涉及一种用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备方法。
技术介绍
1、电催化co2还原技术利用清洁能源将温室气体co2转化为高价值的燃料和化学品，是一种极具应用前景的新型负碳技术。近年来，电催化co2还原的研究已经取得了显著的进展，可以实现较高的选择性和电流密度制备co和hcooh，但高效制备附加值更高的多碳产物仍具挑战。铜基材料具有良好的产多碳产物能力，但仍存在反应电流密度低和多碳产物选择性低的问题。过渡金属硫族化合物，因其独特的晶体结构、其高比容量、化学稳定性和环境友好性而引起了研究人员的兴趣。其中含有丰富硫空位的cu9s5，以其独特的物理、化学和生物特性，被广泛应用于光催化剂、电化学传感器、能量转换等领域。同时三维块状的电催化剂不能有效地使用材料的活性组分，因此设计制备2d结构的cu9s5，可以显著提高材料的催化活性。但是由于cu9s5是非范德华结构，易倾向于各向同性生长。如何设计2d cu9s5纳米片在光电催化领域的研究仍是一个难题。同时由于受限于co2气体在电极内的传输，co2还原体系反应电流效率较低，而催化剂表面微环境修饰是调控电极ecr性能的重要手段之一。反应界面微环境的微小变化也会对电极整体催化反应的动力学和热力学过程产生深远影响。因此，本专利技术来利用聚乙烯二氧噻吩(pedot)对cu9s5进行界面修饰，通过起到co2/co等碳物种暂存库作用，有助于co2深度还原，提高催化剂的多碳产物选择性，并开发具有2d结构的cu9s5@pedot纳米片的制备方法，具有重要现实意
2、通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：由于cu9s5属于非范德华结构，易倾向于各向同性生长，如何设计2d cu9s5纳米片在光电催化领域的研究仍是一个难题；且目前缺乏相关材料在电催化领域应用的研究；反应界面微环境的微小变化也会对电极整体催化反应的动力学和热力学过程产生深远影响，如何修饰调控电催化剂cu9s5的界面微环境仍是一个技术难题。
3、最接近的现有技术：采用物理沉淀法制备纳米片状cu9s5电催化剂，再通过原位聚合法制备pedot涂层，作为co2还原的电催化剂。
4、现有技术存在的技术问题：
5、1.多步骤制备：现有技术需要首先制备纳米片状cu9s5电催化剂，随后再通过另一个独立的步骤制备pedot涂层。这种分步骤的方法不仅增加了制备时间，而且因为多次处理导致材料性能的损失。
6、2.复杂的处理流程：物理沉淀法往往需要对反应条件(如温度、时间、浓度)进行精确控制以确保得到高质量的产品。而原位聚合法也需要严格的条件控制。这种复杂的处理流程增加了制备难度和成本。
7、3.界面匹配问题：在两个不同步骤中分别制备cu9s5和pedot导致两者之间的界面匹配不良，从而影响整体的电催化性能。
8、4.原位聚合导致不均匀涂层：由于是在cu9s5表面上进行的聚合，pedot涂层的厚度在不同位置不均匀，这导致电催化剂的性能不稳定。
9、总体而言，现有技术通过分离的步骤来制备电催化剂，不仅增加了制备复杂性和成本，还影响最终材料的性能。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备方法。
2、本专利技术是这样实现的，一种用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备方法，包括：
3、s101，将1mmol可溶性铜盐，充分溶解于70ml的去离子水中，铜盐的作用既是铜源，又是氧化剂来促进edot单体的聚合；
4、s102，将1mmol 3,4-乙撑二氧噻吩(edot单体)、0.2-2mmol的十六烷基三甲基溴化铵(ctab)，在50℃下充分搅拌2h，其中edot既作为硫源，又是pedot的单体分子，ctab是作为模板剂；
5、s103，将混合均匀的液体倒入100ml水热釜中，在150-200℃下，水热处理20-48h，离心处理，冷冻干燥即可得到产品。
6、进一步，s101中的可溶性铜盐，包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜。
7、进一步，s102中的所用ctab的量不易过大，否则不利于后续产物清洗分离。
8、进一步，s102中的50℃下搅拌2h，主要作用促进ctab的溶解和edot的分散，形成乳化液。
9、进一步，s103中的150-200℃下水热处理20-48h，是为了cu9s5的形成，并且通过水热反应的氧化作用来促进edot的聚合。
10、本专利技术的另一目的在于提供一种用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备系统，该系统包含：
11、a)溶解模块，用于在去离子水中溶解可溶性铜盐作为铜源和氧化剂；
12、b)添加模块，设有温度控制装置，用于在50℃下添加3,4-乙撑二氧噻吩(edot)作为硫源和pedot的单体，并引入十六烷基三甲基溴化铵；
13、c)搅拌模块，用于混合所述的成分；
14、d)高温水热处理模块；
15、e)离心模块，用于分离制备的纳米片状cu9s5@pedot；
16、f)冷冻干燥模块，用于得到目标纳米片状cu9s5@pedot电催化剂。
17、进一步，所述的搅拌模块配备有速度和时间控制装置，以确保在添加3,4-乙撑二氧噻吩(edot)和十六烷基三甲基溴化铵后的混合物能够在恒定速度和指定时间内进行充分搅拌。
18、结合上述的技术方案和解决的技术问题，本专利技术所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
19、第一，本专利技术所要保护的技术方案工艺简单、一步合成具有2d结构的cu9s5@pedot纳米片状材料；本专利技术方案所用试剂成本低，所用溶剂为去离子水；且所制备的2d cu9s5@pedot纳米片的2d厚度较薄、单分散性好、纯度高。
20、本专利技术所要保护的技术方案具备工艺简单、一步合成具有2d结构的cu9s5@pedot纳米片状材料的技术特点；本专利技术所制备的cu9s5@pedot材料；具有2d纳米片状结构，且厚度较薄、单分散性好、纯度高。
21、第二，作为本专利技术的权利要求的创造性辅助证据，还体现在以下几个重要方面：
22、(1)本专利技术的技术方案转化后的预期收益和商业价值为：
23、本专利技术可以实现一步合成具有2d结构的cu9s5@pedot纳米片状材料，本专利技术所制备的2d纳米片状cu9s5@pedot材料，厚度较薄、单分散性好、纯度高，在催化材料、光学、电子器件等领域具有一定的商业价值。
24、(2)本专利技术的技术方案填补了国内外业内技术空白：
25、目前尚无2d纳米片状cu9s5@pedot的相关报道，填补了国内外新型2d纳米片状cu9s5@pedot催化剂合成技术的空白。
26、第四，本专利技术提供的纳米片状cu9s5@本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于CO2还原的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备方法，其特征在于，首先采用可溶性铜盐作为铜源和氧化剂，在去离子水中溶解；然后在50℃下添加3,4-乙撑二氧噻吩作为硫源和PEDOT的单体，并引入十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂进行搅拌；最后，经过高温水热处理、离心和冷冻干燥步骤得到目标纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂。
2.如权利要求1所述的用于CO2还原的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备方法，其特征在于，包括：
3.如权利要求2所述的用于CO2还原的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备方法，其特征在于，S101中的可溶性铜盐，包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜。
4.如权利要求2所述的用于CO2还原的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备方法，其特征在于，S102中的所用CTAB的量不易过大，否则不利于后续产物清洗分离。
5.如权利要求2所述的用于CO2还原的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备方法，其特征在于，S102中的50℃下搅拌2h，主要作用促进CTAB的溶解和EDOT的分散，形成乳化
6.如权利要求2所述的用于CO2还原的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备方法，其特征在于，S103中的150-200℃下水热处理20-48h，是为了Cu9S5的形成，并且通过水热反应的氧化作用来促进EDOT的聚合。
7.一种用于CO2还原的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备系统，其特征在于，该系统包含：
8.按照权利要求1所述的纳米片状Cu9S5@PEDOT电催化剂制备系统，其特征在于，所述的搅拌模块配备有速度和时间控制装置，以确保在添加3,4-乙撑二氧噻吩和十六烷基三甲基溴化铵后的混合物能够在恒定速度和指定时间内进行充分搅拌。
...【技术特征摘要】
1.一种用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备方法，其特征在于，首先采用可溶性铜盐作为铜源和氧化剂，在去离子水中溶解；然后在50℃下添加3,4-乙撑二氧噻吩作为硫源和pedot的单体，并引入十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂进行搅拌；最后，经过高温水热处理、离心和冷冻干燥步骤得到目标纳米片状cu9s5@pedot电催化剂。
2.如权利要求1所述的用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备方法，其特征在于，包括：
3.如权利要求2所述的用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备方法，其特征在于，s101中的可溶性铜盐，包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜。
4.如权利要求2所述的用于co2还原的纳米片状cu9s5@pedot电催化剂制备方法，其特征在于，s102中的所用ctab的量不易过大，否则不利于后续产物清洗...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢洪涛，耿芹，赵学洋，李怡招，邓邦为，董帆，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：
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