【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电镀金，具体是指一种绿色可持续型无氰镀金镀液的制备及其电镀方法。
技术介绍
1、金镀层具有优良的导电性、导热性、延展性和耐腐蚀性，广泛应用于电子工业、航空航天、精饰加工等领域。目前电镀金基本上仍采用含氰化物的工艺，虽然氰化物镀金具有抗杂质能力强，镀金镀液稳定，镀层致密性优良等优势，但氰化物具有剧毒，不仅会严重威胁到生产操作人员的身体健康，而且会对环境造成严重污染，同时氰化物在运输、贮存等环节也存在诸多隐患。为实现对环境的保护和电镀产业的绿色可持续发展，开发无氰镀金技术取代现有氰化物镀金工艺具有重大的社会价值和经济效益。
2、亚硫酸盐离子（so32-）和硫代硫酸盐离子（s2o32-）作为一价金离子的配位剂可与一价金离子配位形成au(so3)23-和au(s2o3)23-离子，其对应的稳定常数（kf）值分别为1010和1026。然而，由于一价金离子在较弱配位下发生歧化反应和so32-、s2o32-离子分解，使得亚硫酸金钠的主盐和so32-、s2o32-离子的配位剂不够稳定。以上无氰电镀金技术因在镀金镀液稳定性或金镀层质量上存在或多或少的欠缺，故在大规模推广应用中有一定的限制。
技术实现思路
1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种绿色可持续型无氰镀金镀液的制备及其电镀方法，以hau(gsh)2为主盐、gsh为主配位剂，羟基乙叉二膦酸为辅助配位剂，蒸馏水为溶剂，辅以氢氧化钾将镀金镀液的ph值调节为9.0 - 10.0，无任何添加剂，开发出一种
2、为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术提出了一种绿色可持续型无氰镀金镀液，包括如下质量浓度的组分：hau(gsh)2 2 - 4 g/l，gsh 30 - 32 g/l，羟基乙叉二膦酸10 - 12 g/l，氢氧化钾20 g/l，蒸馏水为溶剂，ph值为9.0 - 10.0，所述hau(gsh)2的制备具体包括以下步骤：
3、ⅰ、准备配置hau(gsh)2所需试剂：氯金酸溶液3 g/l，硫代硫酸钠溶液10 g/l，gsh30 - 32 g/l，氢氧化钾20 g/l，质量分数为5%的稀硫酸；
4、ⅱ、将氯金酸溶液和硫代硫酸钠溶液以s2o32-离子与au3+离子的摩尔比5:2的比例混合，搅拌均匀后得到溶液1；
5、ⅲ、将gsh和步骤ⅱ所制的溶液1以gsh与au3+离子的摩尔比3:1的比例混合，搅拌均匀后得到溶液2；
6、ⅳ、将氢氧化钾和步骤ⅲ所制的溶液2混合，直至ph值调节为8.0 - 9.0，搅拌均匀后得到溶液3；
7、ⅴ、将质量分数为5%的稀硫酸和步骤ⅳ所制的溶液3混合，直至ph值调节为3.5，搅拌均匀后经过离心、过滤和洗涤后得到hau(gsh)2。
8、优选地，所述绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法具体包括以下步骤：
9、s1、选用紫铜片作为基材，用1200目碳化硅砂纸机械打磨紫铜片表面，除去毛刺、焊疤、腐蚀物及杂质后用超纯水清洗；
10、s2、将经过步骤s1处理后的紫铜片放入除油溶液中加热进行化学除油，之后用超纯水清洗；
11、s3、将经过步骤s2处理后的紫铜片放入除油溶液中加热进行电解除油，之后用超纯水清洗；
12、s4、将经过步骤s3处理后的紫铜片放入质量分数为5%的稀硫酸中酸洗1 min直至紫铜片变明亮，之后用超纯水清洗；
13、s5、将经过步骤s4处理后的紫铜片放入电镀液中，以紫铜片为阴极，含硫镍板为阳极进行预镀镍，之后依次经过超纯水清洗、质量分数5%的稀硫酸活化和超纯水清洗；
14、s6、将经过步骤s5处理后的紫铜片放入霍尔槽中，霍尔槽中盛放有250 ml的无氰镀金镀液，以紫铜片为阴极，不溶性ti-iro2为阳极进行电镀金，之后用蒸馏水清洗，热风干燥。
15、优选地，在步骤s2和步骤s3中，除油溶液组分的质量浓度为：碳酸钾30 g/l、磷酸钾65 g/l、氢氧化钾20 g/l和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵5 mg/l。
16、优选地，在步骤s2和步骤s3中，加热温度为60 - 65℃，除油时间为16 - 18 min。
17、优选地，在步骤s5中，电镀液组分的质量浓度为：硫酸镍100 - 200 g/l、氯化镍20- 32 g/l、硼酸 15 - 22 g/l、光亮剂2-巯基苯丙噻唑2 - 3 mg/l和润湿剂iss 1 - 2 mg/l，所述电镀液的ph值为3.5 - 3.7。
18、优选地，在步骤s5中，电镀液温度为57 - 60℃，电镀时间为10 - 12 min，电流密度为3 - 5 a/dm2。
19、优选地，在步骤s6中，无氰镀金镀液温度为40 - 50℃，电镀时间为10 - 12 min，电流密度为0.6 - 1.0 a/dm2。
20、本专利技术取得的有益效果如下：本专利技术采用一种新方法，通过将gsh加入到au(s2o3)23-离子溶液中发生配体交换反应，与au+离子具有高配位程度的gsh通过取代au(s2o3)23-离子中的s2o32-离子进而形成本专利技术无氰镀金镀液所需的主盐hau(gsh)2。
21、本专利技术镀金镀液使用hau(gsh)2为主盐、gsh为主配位剂，杜绝了市场上亚硫酸盐和硫代硫酸盐镀金过程中因so32-和s2o32-离子与au+离子配位程度不够而发生歧化反应导致持续性能差的缺点，静置6个月无任何沉淀析出，镀金镀液具有安全、无毒、制备简便、可持续型强等特点。
22、本专利技术镀金镀液使用羟基乙叉二膦酸作为辅助配位剂与主配位剂gsh相互作用，形成的稳定络合物能进一步提高镀金镀液的导电性，且羟基乙叉二膦酸的添加能有效提升金镀层的光泽度。
23、本专利技术镀金镀液配置上无任何添加剂的加入且au+离子溶度低，制造成本方面相对于市场上的常规镀金镀液相对低廉，但镀金镀液的覆盖能力能达到100%，分散能力可达到70%，造价低却性能高效。
24、本专利技术基于上述绿色可持续型无氰镀金镀液，通过霍尔槽实验优化电镀路线以及工艺参数，开发出的无氰镀金新工艺兼顾金镀层光泽度和厚度，所得到的金镀层外观光亮、结晶细致、导电性良好。
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1. 一种绿色可持续型无氰镀金镀液，其特征在于：包括如下质量浓度的组分：HAu(GSH)2 2 - 4 g/L，GSH 30 - 32 g/L，羟基乙叉二膦酸10 - 12 g/L，氢氧化钾20 g/L，蒸馏水为溶剂，pH值为9.0 - 10.0，所述HAu(GSH)2的制备具体包括以下步骤：
2.一种如权利要求1所述的绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3. 根据权利要求2所述的一种绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于：在步骤S2和步骤S3中，除油溶液组分的质量浓度为：碳酸钾30 g/L、磷酸钾65 g/L、氢氧化钾20 g/L和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵5 mg/L。
4. 根据权利要求3所述的一种绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于：在步骤S2和步骤S3中，加热温度为60 - 65℃，除油时间为16 - 18 min。
5. 根据权利要求4所述的一种绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于：在步骤S5中，电镀液组分的质量浓度为：硫酸镍100 - 200 g/L、氯化
6. 根据权利要求5所述的一种绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于：在步骤S5中，电镀液温度为57 - 60℃，电镀时间为10 - 12 min，电流密度为3 - 5 A/dm2。
7. 根据权利要求6所述的一种绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于：在步骤S6中，无氰镀金镀液温度为40 - 50℃，电镀时间为10 - 12 min，电流密度为0.6 -1.0 A/dm2。
...【技术特征摘要】
1. 一种绿色可持续型无氰镀金镀液，其特征在于：包括如下质量浓度的组分：hau(gsh)2 2 - 4 g/l，gsh 30 - 32 g/l，羟基乙叉二膦酸10 - 12 g/l，氢氧化钾20 g/l，蒸馏水为溶剂，ph值为9.0 - 10.0，所述hau(gsh)2的制备具体包括以下步骤：
2.一种如权利要求1所述的绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
3. 根据权利要求2所述的一种绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于：在步骤s2和步骤s3中，除油溶液组分的质量浓度为：碳酸钾30 g/l、磷酸钾65 g/l、氢氧化钾20 g/l和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵5 mg/l。
4. 根据权利要求3所述的一种绿色可持续型无氰镀金镀液的电镀方法，其特征在于：在步骤s2和步骤s3中，加热温度为60 - 65℃，除...
【专利技术属性】
技术研发人员：周庆华，顾志平，
申请(专利权)人：江苏苏大特种化学试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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