【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物合成的，尤其涉及一种碘克沙醇无定型物及其制备方法。
技术介绍
1、碘克沙醇(iodixanol),商品名为威视派克，分子式为c35h44i6n6o15，化学名为5,5′-[(2-
2、羟基-1,3-丙二基)双(乙酰基亚氨基)]双[n,n′-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘代-1,3-苯二甲酰胺]，相对分子式量为1550.18，为白色或类白色固体粉末，化学结构式如下所示：
3、
4、目前碘克沙醇上市剂型为注射液，易溶于水，微溶于甲醇，几乎不溶于二氯甲烷，熔点为262℃～267℃，无臭。碘克沙醇属于第3代非离子型二聚体碘造影剂，由原研挪威尼科梅德公司研究开发，于1995年在德国率先上市，2002年进入我国市场销售。2005年5月20日，挪威amersllam healnl as公司在我国申请碘克沙醇行政保护并获得授权。国内造影剂行业的主要公司有浙江司太立制药股份有限公司、江苏恒瑞医药股份有限公司和北陆药业股份有限公司；进口药品主要来源于博莱科集团、ge和拜耳等跨国公司。碘克沙醇临床上用于椎管内造影，也有用于静脉内尿路造影、心脑血管造影等。
5、截止到目前无文献报道碘克沙醇原料药多晶型的存在，包括晶型形式。鉴于碘克沙醇的晶型及其药用价值，开发一种碘克沙醇无定型物及其制备方法是非常有必要的。
技术实现思路
1、针对上述存在的问题，本专利技术目的在于提供一种稳定性好，适用于工业化生产的碘克沙醇无定型物及其制备方法。p>
2、为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种碘克沙醇无定型物，所述的无定型物具有如图1所示的x-射线粉末衍射图谱及衍射峰；所述的无定型物具有如图3所示的dsc图谱。
3、一种碘克沙醇无定型物的制备方法，制备方法包括如下步骤：
4、1)将任意晶型的碘克沙醇粗品加入一级溶剂中，加热回流搅拌至完全溶解，回流反应，冷却析晶，过滤后得碘克沙醇湿品；
5、2)将步骤1)得到的碘克沙醇湿品加入水中，搅拌至完全溶解，在一定温度下进行喷雾干燥，得到碘克沙醇无定型物。
6、本专利技术的制备方法中一级溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯或正丁醇中的任意一种；优选的溶剂为乙醇。
7、本专利技术的制备方法的步骤1)中加热回流搅拌至完全溶解的时间≤180min。通过控制完全溶解时间，方便碘克沙醇湿品的快速析晶，最终提高碘克沙醇无定型物收率。
8、本专利技术的制备方法的步骤2)中溶解后的碘克沙醇在水中的浓度为0.005g/ml～10g/ml；优选浓度为0.5g/ml。
9、本专利技术的制备方法的步骤2)的搅拌时间为1h～120h，优选搅拌时间为10h～16h。
10、本专利技术的制备方法的步骤2)的喷雾干燥进风温度为210℃～230℃，出风温度为85℃～140℃。
11、本专利技术的优点在于：本专利技术提出的一种碘克沙醇无定型物制备方法，经过本专利技术生产得出的无定型结晶的稳定性好，产品在加速条件下放置无变化；具有较高的应用价值，整体工艺适合工业、产业化生产。
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1.一种碘克沙醇无定型物，其特征在于，所述的无定型物具有如图1所示的X-射线粉末衍射图谱及衍射峰，所述的无定型物具有如图3所示的DSC图谱。
2.一种如权利要求1所述的碘克沙醇无定型物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的一级溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯或正丁醇中的任意一种。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中加热回流搅拌至完全溶解的时间≤180min。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中，溶解后的碘克沙醇在水中的浓度为0.005g/ml～10g/ml。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碘克沙醇在水中的浓度为0.5g/ml。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中，搅拌时间为1h～120h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为10h～16h。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤
...【技术特征摘要】
1.一种碘克沙醇无定型物，其特征在于，所述的无定型物具有如图1所示的x-射线粉末衍射图谱及衍射峰，所述的无定型物具有如图3所示的dsc图谱。
2.一种如权利要求1所述的碘克沙醇无定型物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的一级溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯或正丁醇中的任意一种。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中加热回流搅拌至完全溶解的时间≤180min。
5.如权利要求2所述的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵忠新，朱万里，闫雪峰，孟云龙，
申请(专利权)人：江苏宇田医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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