System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种氧化铝制备氮化铝的系统及方法技术方案_技高网

一种氧化铝制备氮化铝的系统及方法技术方案

技术编号:40322858 阅读:7 留言:0更新日期:2024-02-09 14:18
本发明专利技术公开了一种氧化铝制备氮化铝的系统及方法,首先采用四氯化碳将氧化铝细粉在外力场流化床中氯化为氯化铝,然后利用氨气在添加种子粉体的流化床中将氯化铝氮化得到氮化铝产品。本发明专利技术以四氯化碳为氧化铝氯化反应的氯化剂,无需配碳、造球,操作简便,产物易于分离提纯。采用流化床作为氯化、氮化反应器,气固相间传质传热速率快,反应效率高。在氯化反应器中设置外力场可以显著改善流化质量,提高气固接触效率。在氮化反应器中加入种子粉体,可以提供形核位点和基体,促进氮化反应的发生,并且产品便于收集,同时系统能量利用率高,可以实现氧化铝大规模高效制备氮化铝,具有良好的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有色冶金环保领域,特别涉及一种氧化铝制备氮化铝的系统及方法


技术介绍

1、氮化铝陶瓷导热性能好,线膨胀系数与硅接近,体积电阻率高,介电常数和介电损耗小,可以耐高温和腐蚀,力学性能良好,综合性能优于氧化铝和氧化铍,是新一代半导体基片和电子器件封装的理想材料,在电子工业中的应用前景十分广阔。

2、氮化铝粉末的制备方法主要有碳热还原法、金属直接氮化法、自蔓延高温合成法和化学气相沉积法等,其中碳热还原法应用最为广泛。中国专利申请cn102249689a公开了一种氮化铝粉体的制备方法,首先将酚醛树脂与氧化铝粉末混合成泥料,经过热固化、制粉、压块后置于1300-2000℃下氮气中反应6-8h,然后将氮化产物在350-550℃下氧化性气氛中脱碳6-12h,再进行粉碎可得氮化铝粉体。该方法虽然可以得到纯度较高的超细氮化铝粉体,然而氮化反应温度较高,能耗大,并且后续脱碳处理周期较长,生产效率较低。中国专利申请cn106082149a公开了一种氮化铝粉体的制备方法,首先将拟薄水铝石凝胶、无机碳源、水溶性有机碳源和助剂混合后,置于1600℃下氮气中反应10h,然后将氮化产物在660℃下空气中脱碳3h,得到纯度较高的氮化铝粉体。该方法采用拟薄水铝石凝胶和水溶性碳源可以有效提高氧化铝与还原剂碳的接触效率,强化碳热还原反应,然而拟薄水铝石凝胶的制备工序复杂、成本较高,同时也存在能耗高、脱碳周期长等问题。中国专利申请cn109437130a公开了一种氮化铝粉体的制备方法,首先将氢氧化铝粉、碳粉混合分散后加入含乙酸、柠檬酸的水溶液,制粒、干燥后置于惰性气氛中350-600℃下焙烧,对焙烧产物进行蔗糖或葡萄糖溶液浸渍、干燥、惰性焙烧,得到高分散且接触紧密的含碳氧化铝复合粉体,将复合粉体置于氮气中1400-1600℃下反应2-10h,再将所得氮化产物在500℃下脱碳8h以上,可得氮化铝粉体。该方法虽然可以得到低氧、碳含量的氮化铝粉体,然而工艺流程较长、操作复杂,并且能耗高、脱碳周期长,难以实现规模化生产。

3、因此,针对当前工艺技术无法高效制备氮化铝的现状,通过工艺和技术创新,强化反应过程,提高反应效率,降低过程能耗,是实现氧化铝大规模高效氮化铝的关键所在。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本专利技术旨在提供一种氧化铝制备氮化铝的系统及方法,操作简便、设备简单、能耗低、易于调控,可以大规模连续化生产。

2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:

3、一种氧化铝制备氮化铝的系统,包括氧化铝料仓、氧化铝加料器、氯化流化床、一级旋风分离器i、二级旋风分离器i、回料阀i、换热器i、气体加热器i、引风机i、冷凝器i、气化器i、冷凝器ii、集气装置、气化器ii、氮化流化床、一级旋风分离器ii、二级旋风分离器ii、回料阀ii、产品料仓、换热器ii、气体加热器ii、冷凝器iii、收尘装置和引风机ii;

4、所述氧化铝料仓、氧化铝加料器、氯化流化床沿物料流通的方向依次连接,所述氯化流化床的进气口和出气口分别与所述气体加热器i的出气口和所述一级旋风分离器i的进气口相连接,所述一级旋风分离器i的出料口与所述回料阀i的进料口相连接;所述二级旋风分离器i的进气口、出气口和出料口分别与所述一级旋风分离器i的出气口、所述换热器i的热气进口和所述回料阀i的进料口相连接;所述回料阀i的出料口与所述氯化流化床的上部回料口相连接,所述回料阀i的进气口与所述气体加热器i的出气口相连接,所述气体加热器i的进气口与所述换热器i的热气出口相连接,所述换热器i的冷气出口与所述引风机i的进气口相连接,所述引风机i的出气口与所述冷凝器i的进气口相连接,所述冷凝器i的出气口与所述冷凝器ii的进气口相连接,所述冷凝器i的出料口与所述气化器i的进气口相连接;所述冷凝器ii的出液口与所述气化器ii的进液口相连接,所述气化器ii的出气口与所述换热器i的冷气进口相连接,所述冷凝器ii的出气口与所述集气装置的进气口相连接,所述气化器i的出气口与所述氮化流化床的进料口相连接;

5、所述氮化流化床的进气口、出气口和出料口分别与所述气体加热器ii的出气口、所述一级旋风分离器ii的进气口和所述产品料仓的进料口相连接;所述一级旋风分离器ii的出料口与所述回料阀ii的进料口相连接,所述二级旋风分离器ii的进气口、出气口和出料口分别与所述一级旋风分离器ii的出气口、所述换热器ii的热气进口和所述回料阀ii的进料口相连接;所述回料阀ii的出料口与所述氮化流化床的上部回料口相连接,所述回料阀ii的进气口与所述气体加热器ii的出气口相连接,所述气体加热器ii的进气口与所述换热器ii的热气出口相连接,所述换热器ii的冷气出口与所述冷凝器iii的进气口相连接;所述冷凝器iii的出尘口与所述收尘装置的进料口相连接,所述冷凝器iii的出气口与所述引风机ii的进气口相连接,所述引风机ii的出气口与所述换热器ii的冷气进口相连接;

6、室温四氯化碳管线与所述气化器ii的进液口相连接,室温氨气管线与换热器ii的冷气进口相连接。

7、进一步地,所述氯化流化床设置有外力场发生装置,所述外力场发生装置为声场发生装置或振动场发生装置中的一个或两个的组合。

8、进一步地,所述氮化流化床中设置有种子粉体,所述种子粉体为氮化铝,粒径为0.1-0.5mm。

9、本专利技术还提供一种上述氧化铝制备氮化铝的系统的工作方法,具体过程为:

10、将氧化铝细粉存储在氧化铝料仓中,经氧化铝加料器进入氯化流化床;

11、室温四氯化碳从室温四氯化碳管线进入气化器ii中气化为气相四氯化碳,气相四氯化碳经换热器i进入气体加热器i中加热为高温四氯化碳,高温四氯化碳送入氯化流化床中;

12、在氯化流化床内,氧化铝细粉与高温四氯化碳进行氯化反应,得到二氧化碳、氯化铝和四氯化碳的混合烟气,二氧化碳、氯化铝和四氯化碳的混合烟气在引风机i的作用下依次经一级旋风分离器i和二级旋风分离器i收尘后进入换热器i,一级旋风分离器i和二级旋风分离器i回收的粉尘在回料阀i中,在高温四氯化碳的作用下呈流态化返回氯化流化床;

13、除尘后的二氧化碳、氯化铝和四氯化碳的混合烟气在换热器i中经过换热后降温,然后进入冷凝器i中进行冷凝得到二氧化碳和四氯化碳的混合气以及固相氯化铝,二氧化碳和四氯化碳的混合气送入冷凝器ii进一步冷凝得到二氧化碳和液相四氯化碳,二氧化碳送入集气装置,液相四氯化碳送入气化器ii气化得到气相四氯化碳,气相四氯化碳送入换热器i与除尘后的二氧化碳、氯化铝和四氯化碳的混合烟气进行换热升温为热四氯化碳,热四氯化碳送入气体加热器i进一步加热为高温四氯化碳;

14、固相氯化铝进入气化器i中进行气化得到气相氯化铝,然后进入氮化流化床;

15、室温氨气从室温氨气管线经换热器ii进入气体加热器ii中加热为高温氨气,高温氨气送入氮化流化床中;

16、在氮化流化床内,气相氯化铝与高温氨气进行氮化反本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氧化铝制备氮化铝的系统,其特征在于,包括氧化铝料仓、氧化铝加料器、氯化流化床、一级旋风分离器I、二级旋风分离器I、回料阀I、换热器I、气体加热器I、引风机I、冷凝器I、气化器I、冷凝器II、集气装置、气化器II、氮化流化床、一级旋风分离器II、二级旋风分离器II、回料阀II、产品料仓、换热器II、气体加热器II、冷凝器III、收尘装置和引风机II;

2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述氯化流化床设置有外力场发生装置,所述外力场发生装置为声场发生装置或振动场发生装置中的一个或两个的组合。

3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述氮化流化床中设置有种子粉体,所述种子粉体为氮化铝,粒径为0.1-0.5mm。

4.一种权利要求1-3任一所述氧化铝制备氮化铝的系统的工作方法,其特征在于,具体过程为:

5.根据权利要求4所述的工作方法,其特征在于,所述氧化铝细粉的粒径小于1μm。

6.根据权利要求4所述的工作方法,其特征在于,氯化反应的温度为500-700℃,时间为0.5-1h。

7.根据权利要求4所述的工作方法,其特征在于,氮化反应的温度为700-900℃,时间为0.5-1h。

8.根据权利要求4所述的工作方法,其特征在于,所述冷凝器I中的冷凝温度为90-170℃,冷凝器II中的冷凝温度为20-60℃,冷凝器III中的冷凝温度为20-200℃。

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【技术特征摘要】

1.一种氧化铝制备氮化铝的系统,其特征在于,包括氧化铝料仓、氧化铝加料器、氯化流化床、一级旋风分离器i、二级旋风分离器i、回料阀i、换热器i、气体加热器i、引风机i、冷凝器i、气化器i、冷凝器ii、集气装置、气化器ii、氮化流化床、一级旋风分离器ii、二级旋风分离器ii、回料阀ii、产品料仓、换热器ii、气体加热器ii、冷凝器iii、收尘装置和引风机ii;

2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述氯化流化床设置有外力场发生装置,所述外力场发生装置为声场发生装置或振动场发生装置中的一个或两个的组合。

3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述氮化流化床中设置有种子粉体,所述种子粉体为氮化铝,...

【专利技术属性】
技术研发人员:杜占刘万超杜心廉志伟周月东谢泽林焦萦袅
申请(专利权)人:中铝环保节能集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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