【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及特殊材料制造，具体为一种甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法。
技术介绍
1、碳化硅(sic)涂层属于一种耐高温陶瓷，具有四方系晶体结构，熔融温度较高(2700℃以上)。在制备sic材料的众多方法中，cvd\cvi工艺对形状复杂和带内表面的部件具有极佳的适应能力，可实现大尺寸、薄壁、复杂构件的近尺寸成型，且可以在相对较低温度(700～1200℃)下进行涂层制备，避免高温处理对材料结构的破坏，且能方便地控制涂层的成分和微细结构，有利于对涂层/基体界面的结构或成分梯度进行控制，被认为是最有前景的碳化硅涂层制备方法。cvd\cvi工艺制备的碳化硅晶体具有结构致密，晶格排列整齐，与衬底材料结合紧密，耐高温、耐磨蚀、耐化学侵蚀、导热良好等特点。
2、以甲基硅烷为原材，采用cvd\cvi工艺可制备如下碳化硅涂层：
3、新一代高推重比航空发动机热端部件，如尾喷管、燃烧室\加力燃烧室、涡轮等部件sic涂层；
4、火箭和导弹的热端部件，如推力燃烧室、火焰稳定器、氢氧发动机的大型出口锥，涡轮发动机的叶片、浮壁，固体火箭推力矢量喷管，导弹鼻锥等部件的sic涂层；
5、太空空间站耐热部件、空间站太阳能收集装置、轻质卫星反射镜的sic涂层；
6、核反应高温气冷堆燃料棒包壳耐辐射耐氧化sic涂层；
7、近空间飞行器热防护sic涂层；
8、军用武器系统表面隐身吸波涂层；
9、高温工业炉中隔热材料耐氧化sic涂层；
10、多晶硅用流化床和冷/热氢化
11、各类热弯模具、陶瓷基复合材料、碳碳复合材料、碳陶复合材料、石墨、高温结构件、耐腐蚀结构件、碳化硅陶瓷基复合材料的sic涂层。
12、基于上述理由本专利技术人认为：
13、利用cvd或cvi工艺制备sic的技术国外曾有研究，其所用前驱体主要为甲基三氯硅烷。但这一物质在应用过程中，会分解产生大量的氯化氢气体和聚硅烷类副产物，不但设备具有很强的腐蚀性，造成生产不稳定、产品质量差、合格率极低，而且聚硅烷类副产物极易自燃，存在较大的安全隐患等。同时，还需要投入大量的氢气来控制c/si比，工艺控制要求较高、爆炸风险大，这些都导致较高的设备投资和维护成本，因此无论从环境保护、安全生产、还是可持续发展的角度出发，发展新型环境友好的无氯前驱体都具有重要意义，而甲基硅烷无疑是最好的前驱体之一。
技术实现思路
1、针对现有技术所用前驱体制备碳化硅涂层存在的设备腐蚀、产品质量差、易燃易爆等问题，为此，本申请公开的甲基硅烷cvd\cvi制备碳化硅涂层的方法，采用甲基硅烷作为多晶碳化硅涂层制备的前驱体，采用化学气相沉积或化学气相渗透工艺。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，包括以甲基硅烷为前驱体通过cvd\cvi方式在基体材料表面(或内部孔隙)沉积碳化硅涂层(薄膜)的工艺，其特征在于：所述前驱体为甲基硅烷，所述载气为氢气，所述稀释气为氩气，具体包括以下步骤：
4、s1:cvd\cvi系统惰性置换；
5、s2:升温、抽真空；
6、s3:维持恒定沉积温度；
7、s4:旋转或非旋转沉积；
8、s5:cvd\cvi沉积；
9、s6:冷却降温。
10、进一步地，以0.2～2000l/min的氢气为载气、1～8000l/min的氩气为稀释气，与0.02～5000l/min的甲基硅烷在混合罐充分混合均匀后输送入cvd\cvi沉积炉沉积。
11、进一步地，cvd\cvi沉积炉通过真空机组保持0.1～5000pa的真空度、通过电阻或者中频加热的方式控制600～2000℃的沉积温度。
12、进一步地，碳化硅涂层沉积厚度可控制在0.5～2000um，沉积时间可控制为0.5～500小时。
13、进一步地，真空抽吸的反应尾气及未反应气体通过管道排入尾气处理系统，满足环保和职业健康要求。
14、进一步地，达到工艺设定的沉积时间后，cvd\cvi沉积炉将维持0.1～8000pa的真空状态自动进入降温阶段，该阶段通过设定的程序自动控制循环冷却水的压力在100～500kpa，流量在2～200m3/h，控制温度达到40～80℃开炉安全温度，降温时间控制在3～60h。
15、上述技术方案具有如下优点或有益效果：
16、本申请公开的甲基烷基硅烷制备碳化硅涂层的方法，沉积的碳化硅结晶致密、结合力极高、晶体缺陷少，因使用cvd\cvi法，装置简单，全自动控制性，设备运行稳定，无腐蚀性副产物和易燃易爆副产物，可以得到均匀性、高性能的碳化硅涂层，甲基硅烷用于cvd\cvi沉积sic，分解温度适中、分解产物简单、沉积效率高、无氯化氢等其他副产物，生产安全、设备运行稳定、无需频繁停机对管道、真空机组、沉积室清理，系统全自动运行、节约人力资源、总体生产成本低、产品质量好。采用甲基硅烷做碳化硅涂层前驱体可以比甲基三氯硅烷等常规材料沉积温度低100℃～200℃形成结构致密的sic多晶薄膜，晶体生长和成膜效率高、几乎无缺陷，是良好的sic涂层cvd\cvi沉积原料。
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1.甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，包括以甲基硅烷为前驱体通过CVD\CVI方式在基体材料表面(或内部孔隙)沉积碳化硅涂层(薄膜)的工艺，其特征在于：所述前驱体为甲基硅烷，所述载气为氢气，所述稀释气为氩气，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，以0.2～2000L/min的氢气为载气、1～8000L/min的氩气为稀释气，与0.02～5000L/min的甲基硅烷在混合罐充分混合均匀后输送入CVD\CVI沉积炉沉积。
3.根据权利要求2所述的甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，CVD\CVI沉积炉通过真空机组保持0.1～5000Pa的真空度、通过电阻或者中频加热的方式控制600～2000℃的沉积温度。
4.根据权利要求3所述的甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，碳化硅涂层沉积厚度可控制在0.5～2000um，沉积时间可控制为0.5～500小时。
5.根据权利要求4所述的甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，真空抽吸的反应尾气及未反应气体通过管道排入尾气处理系统，满足环保和职
6.根据权利要求5所述的甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，达到工艺设定的沉积时间后，CVD\CVI沉积炉将维持0.1～8000Pa的真空状态自动进入降温阶段，该阶段通过设定的程序自动控制循环冷却水的压力在100～500KPa，流量在2～200m3/h，控制温度达到40～80℃开炉安全温度，降温时间控制在3～60h。
...【技术特征摘要】
1.甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，包括以甲基硅烷为前驱体通过cvd\cvi方式在基体材料表面(或内部孔隙)沉积碳化硅涂层(薄膜)的工艺，其特征在于：所述前驱体为甲基硅烷，所述载气为氢气，所述稀释气为氩气，具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，以0.2～2000l/min的氢气为载气、1～8000l/min的氩气为稀释气，与0.02～5000l/min的甲基硅烷在混合罐充分混合均匀后输送入cvd\cvi沉积炉沉积。
3.根据权利要求2所述的甲基硅烷制备碳化硅涂层的方法，其特征在于，cvd\cvi沉积炉通过真空机组保持0.1～5000pa的真空度、通过电阻或者中频加热的方式控制600～2000℃的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张建军，
申请(专利权)人：保定市北方特种气体有限公司，
类型：发明
国别省市：
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