【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种乳化沥青的制备方法，尤其涉及一种以层状黏土矿物为主要乳化成分制备高稳定性乳化沥青的pickering乳化方法。
技术介绍
1、冷沥青技术是在常温下使用乳化沥青作为粘结剂，与热拌沥青相比，它可以减少7.5倍的能源消耗和7倍的co2排放。而且冷沥青技术节约资源与能源、施工要求低等优点。因此，乳化沥青已成为路面施工的首选，得到了国内外公路行业的广泛认可，具有广阔的应用前景。
2、然而，在乳化沥青生产、储存和远距离运输的过程中往往出现絮凝、油水分层、聚团等不良现象。产生这些问题的原因在于乳化沥青自身储存稳定性及润湿、成膜等关键技术性能较差。为保证乳化沥青稳定性，通常采用不同类型乳化剂复配（cn112898595a，cn114456613 a）或在乳化过程中添加氯化钙、氯化钠、氯化镁等无机稳定剂或羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇等有机稳定剂（cn 113025069 a）的方法。但上述方法制备的乳化沥青在施工过程中与集料拌和时，又存在沥青颗粒沉降及与集料的裹附不均、黏附性能较差，甚至与集料不匹配，进而导致混合料路用性能差等问题。
3、近年来快速发展的以固体粒子稳定乳液的pickering乳液技术则为解决乳化沥青的稳定性提供了新的思路和途径。如段浩等人以两亲性聚合物纳米粒子代替表面活性剂乳化沥青（cn113773522a）。所得沥青pickering乳液储存稳定性好，固含量高。但两亲性聚合物纳米粒子的制备过程繁琐，成本较高，不利于道路施工、建筑防水等领域的广泛应用。相比于聚合粒子，黏土
4、但目前黏土矿物在沥青中的应用均是将黏土矿物作为基质沥青改性剂以改善沥青的高温稳定性，抗热氧老化能力和沥青老化后的抗低温开裂性能（王琼，纳米黏土改性沥青的制备与性能研究，河北工业大学；尚勤超，纳米黏土与温拌剂改性沥青物理特性研究，山东交通科技，2022（02），89-91），直接以黏土矿物作为乳化剂稳定乳化沥青仍尚未有报道。相比于绝大多数使用低粘度且弱极性的c6-c12脂肪族有机物作为有机相的乳化体系，沥青的乳化难度更大。主要原因是，沥青是一类及其复杂的高分子碳氢化合物，除含有相对分子质量较小的非极性直链和支链的烷烃、环烷烃、芳香酚外，强极性、高粘度的大分子稠环芳香族和杂原子化合物也为主要组分。而且，黏土矿物固有的强亲水性，不利于界面稳定，必须用有机分子对其改性以调整凹凸棒石表面亲疏水性。但通常采用的改性方法中，黏土矿物与改性分子间相互作用较弱，且改性作用多发生于黏土矿物表面。将其用于乳化沥青时，改性分子与沥青中的大分子稠环芳香族和杂原子化合物间相互反应性更强，往往导致黏土矿物表面性质发生变化，最终导致乳化失败。相比较而言，层状黏土矿物的改性可同时发生在层板表面和层间，所形成的改性结构更为稳定。更重要的是，可通过氢键、共价键、离子交换、静电作用等多种方式实现改性结构和改性效果调整，可满足多种乳化体系需求。
技术实现思路
1、本专利技术针对目前乳化沥青技术中存在的稳定性低，与集料拌和后均匀性差的问题，提供一种以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法。
2、一、乳化沥青的制备
3、（1） 有机改性层状黏土矿物的制备
4、按重量份计，将1-10份的有机改性剂加入到10-50份水或有机溶剂中，形成改性剂溶液； 将10-40份层状黏土矿物加入上述溶液中，在30-80℃下，以100-400 rpm搅拌2-6 h，然后置于50-100℃下继续反应并干燥4-12 h后粉碎，即得到改性层状黏土矿物。
5、其中，所述层状黏土矿物为高岭石、蒙脱石、膨润土、锂皂石、伊利石中的一种。所述改性层状黏土矿物粒度在100-800目。所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、环己烷中的至少一种。
6、所述有机改性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基铵、十八烷基三甲基铵、十二烷基三苯基溴化磷、十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、马来酸酐、丁二酸酐、乙二胺、异佛尔酮二异氰酸酯、异二异氰酸酯、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯中的至少一种。
7、（2）乳化沥青的制备
8、按重量份计，将1-10份改性层状黏土矿物分散到15-45份水中，将分散液温度升高至60-95℃；将50-75份熔融沥青在500-2000 rpm高速分散下缓慢加入分散液中，继续搅拌1-5 min形成乳化沥青。其中，基质沥青熔融温度为130-145 ℃。乳化沥青的制备步骤流程图如图3。
9、二、层状黏土矿物稳定乳化沥青表征及性能评价
10、1. 乳化沥青微观滴液形态
11、乳化沥青液滴形貌由nikon eclipse e600pol光学显微镜进行表征。将乳化沥青稀释10倍，滴在载玻片上，盖上盖玻片，于室温下进行观测。并通过image-pro plus 6.0软件，随机测量100个液滴，测算乳液液滴平均直径。结果发现，以层状黏土矿物稳定制备的乳化沥青液滴为规整球形，液滴直径在50-200μm范围内（见图1）。
12、2. 乳化沥青储存稳定性评价
13、采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（jtg e20-2011）方法评价乳化沥青存贮5d的稳定性。通过光学显微镜观察结合image-pro plus 6.0软件分析，评价乳化沥青存贮180d的稳定性。结果发现，以层状黏土矿物稳定制备的乳化沥青经过5 d静置后，乳化沥青储存稳定性 ss（%）值小于0.4（见图2）。将乳化沥青静置90 d（图中写的90d）后，在光学显微镜下观察液滴大小变化，发现沥青乳液液滴始终呈现分散状态，说明乳化沥青仍具有优良的稳定性。
14、3. 乳化沥青与集料拌合后路用性能评价
15、将乳化沥青与ac-13型沥青混合料粗集料混合级配，通过马歇尔实验、车辙试验、低温弯曲实验等优化油石比，并评价乳化沥青与集料拌和后的路用性能。结果发现，沥青混合料各项指标均满足技术指标（见表1）。
16、本专利技术的有益效果：
17、本专利技术采用pickering 乳化技术，以有机改性的天然层状黏土矿物代替传统有机表面活性剂稳定乳化沥青液滴，显著提升了沥青乳液稳定性，解决了因沥青乳液稳定性差导致的沥青混合料性能差的问题。天然层状黏土矿物可以有效提升沥青的成膜性能，进而提升沥青混合料的耐高温和抗车辙性能，可满足不同条件下的微表处、稀浆封层、冷填补材料等道路施工要求。另外，该种乳化沥青制备过程简单绿色，对生产设备无特殊要求，环保本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，所述层状黏土矿物为高岭石、蒙脱石、膨润土、锂皂石、伊利石中的一种。
3.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，所述改性层状黏土矿物粒度在100-800目。
4.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、环己烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，所述有机改性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基铵、十八烷基三甲基铵、十二烷基三苯基溴化磷、十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、马来酸酐、丁二酸酐、乙二胺、异佛尔酮二异氰酸酯、异二异氰酸酯、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯中的至少一种
6.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于：所述沥青熔融温度为130-145℃。
...【技术特征摘要】
1.一种以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，所述层状黏土矿物为高岭石、蒙脱石、膨润土、锂皂石、伊利石中的一种。
3.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，所述改性层状黏土矿物粒度在100-800目。
4.如权利要求1所述的以层状黏土矿物为乳化剂制备乳化沥青的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、环己烷中的至少一种。
5.如权利要求1所述的以层状黏土...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱永峰，王爱勤，牟斌，王兆力，李武阳，窦晖，颉俊杰，许江，李苹，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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