【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料，具体涉及一种新型镍钙配位聚合物材料的制备方法及其光催化制氢应用。
技术介绍
1、mof（金属有机框架）是一种由金属离子或金属簇与有机配体组成的晶体材料。它具有高度可调控性和多样性，可以通过调整金属离子和有机配体的选择和配比来调控其结构和性质，从而实现特定的功能。由于mof材料的研究涉及到多个学科领域，如化学、材料科学、物理学等，其研究背景非常广泛。研究者们通过合成新的金属离子和有机配体，设计和构筑新的mof材料，以及研究其结构和性质，推动了mof材料的发展和应用。
2、本申请通过简单的水热反应一步合成了基于6-巯基烟酸和nicl2·6h2o的新型镍钙配位聚合物材料[ni3ca3(6-mna)6(h2o)16]·8h2o。合成方法简单，通过简单清洗即可得到纯净的晶体。此外，作为催化剂该晶体能够在可见光以及太阳光的照射下均能表现出良好的制氢性能。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于6-巯基烟酸和nicl2·6h2o的新型镍钙配位聚合物材料[ni3ca3(6-mna)6(h2o)16]·8h2o及其制备方法，并且该配位聚合物材料作为催化剂用于光催化制氢反应表现出优异的催化活性。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术提供的基于6-巯基烟酸和nicl2·6h2o的新型镍钙配位聚合物材料，其化学式为[ni3ca3(6-mna)6(h2o)16]·8h2o，6-mna表示该晶体中的配体6-巯基烟酸
4、所述6-巯基烟酸根是由6-巯基烟酸失去一个巯基上的质子（h+）后形成的负离子。6-巯基烟酸结构式如下：
5、
6、所述镍基配位聚合物材料的制备方法及其应用：将6-巯基烟酸、镍源六水合氯化镍、碱源氢氧化钙混合于去离子水中，在室温条件下，经磁力搅拌使其在聚四氟乙烯内衬中充分溶解并均匀分散。然后将其密封于水热合成反应釜中，放入烘箱内进行水热反应。用去离子水反复清洗后进行冷冻干燥，得到黑色晶体。
7、所述黑色晶体的制备，其中，6-巯基烟酸、镍源、碱源的摩尔比例为0.5：0.2 ~0.3：0.5，镍源为nicl2·6h2o，碱源为氢氧化钙。磁力搅拌速度设为1000rpm，搅拌60min，水热反应的条件为通过43.5 ℃/h的升温速率由室温升至200 ℃，保温24 h再以3.54 ℃/h的速率由200 ℃降至室温。
8、本专利技术提供了上述材料[ni3ca3(6-mna)6(h2o)16]·8h2o在光催化制氢领域的应用，具体是在光敏剂和牺牲剂的共同作用下，该材料在可见光以及太阳光照射下均表现出良好的催化制氢性能。
9、本专利技术的有益效果在于：
10、本专利技术通过简便的制备方法，得到了一种结构新型的镍基配位聚合物材料[ni3ca3(6-mna)6(h2o)16]·8h2o。在光敏剂和牺牲剂的共同作用下，该金属有机配位聚合物材料在可见光以及太阳光照射下均表现出良好的催化制氢性能。
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1.一种镍钙配位聚合物材料，其特征在于，其化学式为[Ni3Ca3(6-mna)6(H2O)16]·8H2O，6-mna表示该晶体中的配体6-巯基烟酸根，三斜晶系，空间群为P 1(2)，晶胞参数a = 8.498(2) Å，b = 9.977(3) Å，c = 15.248(5) Å，α= 89.503(7)°，β= 83.417(7)°，γ = 77.972(7)°，Z = 2 , 晶胞体积V = 1255.92(16) Å3。
2.根据权利要求1所述镍钙配位聚合物材料的合成方法，其特征在于，通过将6-巯基烟酸、镍源和碱源称量后，加入去离子水，搅拌后密封在反应釜中，进行水热反应；反应结束后，用去离子水洗涤后进行冷冻干燥，得到黑色目标晶体，即镍钙配位聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，6-巯基烟酸、镍源和碱源按照摩尔比0.5:0.2 ~ 0.3: 0.5配料。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述镍源为NiCl2·6H2O。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的碱源为氢氧化钙。p>
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，去离子水的加入量为8mL。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，水热反应的条件为由室温升温至200℃，保温一段时间后再由200 ℃降温至室温。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，升温速率为43.5 ℃/h，降温速率为3.54 ℃/h。
9.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，保温时间为24 h。
10.根据权利要求1所述镍钙配位聚合物材料作为光催化剂在光催化制氢反应中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种镍钙配位聚合物材料，其特征在于，其化学式为[ni3ca3(6-mna)6(h2o)16]·8h2o，6-mna表示该晶体中的配体6-巯基烟酸根，三斜晶系，空间群为p 1(2)，晶胞参数a = 8.498(2) å，b = 9.977(3) å，c = 15.248(5) å，α= 89.503(7)°，β= 83.417(7)°，γ = 77.972(7)°，z = 2 , 晶胞体积v = 1255.92(16) å3。
2.根据权利要求1所述镍钙配位聚合物材料的合成方法，其特征在于，通过将6-巯基烟酸、镍源和碱源称量后，加入去离子水，搅拌后密封在反应釜中，进行水热反应；反应结束后，用去离子水洗涤后进行冷冻干燥，得到黑色目标晶体，即镍钙配位聚合物材料。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，6-巯基烟酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：于岩，余书文，魏志延，冯亚南，夏炎，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
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