一种9,10-二苯基蒽的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种9,10‑二苯基蒽的合成方法。所述方法包括：(1)向四氢呋喃的溶剂体系中，加入2‑溴二苯甲酮作为第一反应物，降温至第一低温，然后向其中加入正丁基锂作为第二反应物进行反应，生成含有第一产物的反应体系；所述第一低温为‑70℃～‑100℃；(2)升温至第二低温，并保持体系在第二低温下继续反应，生成含有第二产物的反应体系；所述第二低温为‑60～‑55℃；(3)升温至0℃，并向体系中加入冰醋酸和氯化亚锡，在第三温度下反应，获得含有9,10‑二苯基蒽的产物；所述第三温度为50～65℃。本申请提供的9,10‑二苯基蒽的合成方法有效降低了成本，提高了生产安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物的合成领域，具体涉及一种9,10-二苯基蒽的合成方法。

技术介绍

1、9,10-二苯基蒽是一种紫色荧光剂，现有合成方法如利用9,10-二溴蒽与溴苯在钯催化下偶联；或者利用9,10-二氯蒽与苯基溴化镁在钯或镍催化下偶联；还可以按照如下反应以蒽醌为原料，与苯基溴化镁先加成，再用氯化亚锡脱除两个羟基来合成：

2、

3、现有技术提供的9,10-二苯基蒽的合成方法中，钯等贵金属催化剂，价格高昂，导致合成成本较高，而金属镁活性高，合成过程安全性低。

4、本领域需要开发一种安全性高，成本较低的9,10-二苯基蒽的合成方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本申请提供一种9,10-二苯基蒽的合成方法，如下步骤：

2、(1)向四氢呋喃的溶剂体系中，加入2-溴二苯甲酮作为第一反应物，降温至第一低温，然后向其中加入正丁基锂作为第二反应物进行反应，生成含有第一产物的反应体系；所述第一低温为-70℃～-100℃；

3、(2)升温至第二低温，并保持本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种9,10-二苯基蒽的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述正丁基锂的加入方式为滴加，滴加速度为30～40mmol/h。

3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述2-溴二苯甲酮与正丁基锂的添加摩尔比为1:1.03～1:1.07，优选1:1.05。

4.如权利要求1～3之一所述的合成方法，其特征在于，所述2-溴二苯甲酮与四氢呋喃的重量比为1:18～1:22。

5.如权利要求1～4之一所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述第一低温为-90℃～-10...

【技术特征摘要】

1.一种9,10-二苯基蒽的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述正丁基锂的加入方式为滴加，滴加速度为30～40mmol/h。

3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述2-溴二苯甲酮与正丁基锂的添加摩尔比为1:1.03～1:1.07，优选1:1.05。

4.如权利要求1～3之一所述的合成方法，其特征在于，所述2-溴二苯甲酮与四氢呋喃的重量比为1:18～1:22。

5.如权利要求1～4之一所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述第一低温为-90℃～-100℃。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张浩，郝振，宋康，杨杰，李怀德，王梦雨，
申请(专利权)人：阜阳欣奕华制药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：