【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体而言，涉及一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的连续制备系统及连续制备方法。
技术介绍
1、2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮，分子式c5h6cl2o，cas：120983-72-4，分子量153.01，为淡黄色透明液体。2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮是一种重要的化工中间体，是合成丙硫菌唑的重要中间体之一。2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮是一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂，主要用于防治谷类、麦类和豆类等作物的病害。其生物、生态毒性良好，毒性低，无致畸、致突变型，对胚胎无毒性，对人体和环境安全。
2、2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的合成路线多以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料，经氯代反应、开环反应、关环反应、氯代反应4步合成终产品。
3、
4、然而，一方面，现有生产工艺多采用间歇操作方式，劳动强度大，生产效率低；另一方面氯代反应放热量大，传统的间歇生产工艺换热效率低，轻则控温不精确产生大量的杂质，重则出现飞温喷料事故；且需要使用危化品磺酰氯，其易于分解，需低温储存，间歇工艺生产难度大，工艺风险高。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的连续制备系统及连续制备方法，以解决现有技术中2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的间歇制备工艺生产难度大、生产效率低、工艺风险高的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的连续制备
3、关环反应单元包括第三连续加料模块和第三连续反应模块；第三连续加料模块包括3,5-二氯-2-戊酮连续加料模块、氢氧化钠连续加料模块和四丁基溴化铵连续加料模块，其出口均与第三连续反应模块的进料管路连接，且3,5-二氯-2-戊酮连续加料模块的进口与第二连续反应模块的出口连接；第二氯代反应单元包括第四连续加料模块和第四连续反应模块；第四连续加料模块包括1-乙酰基-1-氯环丙烷连续加料模块、第二磺酰氯连续加料模块和甲醇连续加料模块，其出口均与第四连续反应模块的进料管路连接，且1-乙酰基-1-氯环丙烷连续加料模块的进口与第三连续反应模块的出口连接；第四连续反应模块的出口排放2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮；控制单元分别与第一氯代反应单元、开环反应单元、关环反应单元和第二氯代反应单元电连接，用于控制进料流量和各单元反应温度。
4、进一步地，第一氯代反应单元还包括第一混合模块，第一混合模块设置于第一连续反应模块的进料管路上。
5、进一步地，开环反应单元还包括第二混合模块，第二混合模块设置于第二连续反应模块的进料管路上。
6、进一步地，开环反应单元还包括第一连续后处理模块，其设置于第二连续反应模块与3,5-二氯-2-戊酮连续加料模块中间。
7、进一步地，按照物料流动顺序，第一连续后处理模块包括顺次连接的第一萃取装置、第一分液装置和第一浓缩装置。
8、进一步地，开环反应单元还包括用于供应氮气的氮气保护模块，氮气保护模块与第二连续反应模块连接。
9、进一步地，关环反应单元还包括第二连续后处理模块，其设置于第三连续反应模块与1-乙酰基-1-氯环丙烷连续加料模块中间。
10、进一步地，按照物料流动顺序，第二连续后处理模块包括顺次连接的ph调节装置、第二萃取装置和第二分液装置。
11、进一步地，第二氯代反应单元还包括第三连续后处理模块，其进口与第四连续反应模块的出口连接，其出口排放2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮。
12、进一步地，按照物料流动顺序，第三连续后处理模块包括顺次连接的水洗装置、碱洗装置、盐洗装置、第二浓缩装置和精馏装置。
13、根据本专利技术的另一方面，提供了一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的连续制备方法，使用本专利技术的连续制备系统进行制备，包括以下步骤：步骤s1，将α-乙酰基-γ-丁内酯与第一部分磺酰氯混合，进行第一氯代反应，得到α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯；步骤s2，将α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯与浓盐酸混合，进行开环反应，得到3,5-二氯-2-戊酮；步骤s3，将3,5-二氯-2-戊酮与氢氧化钠水溶液、四丁基溴化铵混合，进行关环反应，得到1-乙酰基-1-氯环丙烷；步骤s4，将1-乙酰基-1-氯环丙烷与甲醇、第二部分磺酰氯混合，进行第二氯代反应，得到2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮。
14、进一步地，步骤s1中，α-乙酰基-γ-丁内酯的进料流量为0.9～1.1kg/h，第一部分磺酰氯的进料流量为0.91～1.21kg/h；和/或第一氯代反应的反应温度为-10～30℃，停留时间为5～30min。
15、进一步地，步骤s2中，α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯与浓盐酸的质量比为1:(1.5～2.0)；和/或开环反应的反应温度为80～100℃，停留时间为1～4h；和/或开环反应在氮气气氛下进行；和/或步骤s2还包括将制备得到的3,5-二氯-2-戊酮进行第一后处理的步骤，第一后处理包括依次进行的第一萃取、第一分液和第一浓缩。
16、进一步地，步骤s3中，3,5-二氯-2-戊酮、氢氧化钠溶液与四丁基溴化铵的质量比为1:(1～2):(0.01～0.22)；和/或关环反应的反应温度为80～100℃，停留时间为5～20min；和/或步骤s3还包括将制备得到的1-乙酰基-1-氯环丙烷进行第二后处理的步骤，第二后处理包括依次进行的ph调节、第二萃取和第二分液。
17、进一步地，步骤s4中，1-乙酰基-1-氯环丙烷、第二部分磺酰氯与甲醇的质量比为1:(3～4):(0.3～0.5)；和/或第二氯代反应的反应温度为10～25℃，停留时间30～120min；和/或步骤s4还包括将制备得到的2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮进行第三后处理的步骤，第三后处理包括依次进行的水洗、碱洗、盐洗、第二浓缩和精馏。
18、应用本专利技术的技术方案，可以以α-乙酰基-γ-丁内酯为起始原料，连续生产2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮，实现生产过程的连续化，可以实现自动化控制。相较于传统间歇制备工艺，本专利技术的连续制备系统简化了单元操作，四步连投，节省人工和生产时间，可以有效降低生产成本，提高反应总收率。另外，本专利技术的连续制备系统可以使得工艺条件得到准确控制，提高了反应收率和生产效本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的连续制备系统，其特征在于，按照物料流动顺序，包括顺次连接的第一氯代反应单元(1)、开环反应单元(2)、关环反应单元(3)和第二氯代反应单元(4)，还包括控制单元(5)；其中，
2.根据权利要求1所述的连续制备系统，其特征在于，所述第一氯代反应单元(1)还包括第一混合模块(13)，所述第一混合模块(13)设置于所述第一连续反应模块(12)的所述进料管路上。
3.根据权利要求1或2所述的连续制备系统，其特征在于，所述开环反应单元(2)还包括第二混合模块(23)，所述第二混合模块(23)设置于所述第二连续反应模块(22)的所述进料管路上；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的连续制备系统，其特征在于，所述关环反应单元(3)还包括第二连续后处理模块(33)，其设置于所述第三连续反应模块(32)与所述1-乙酰基-1-氯环丙烷连续加料模块(411)中间；
5.根据权利要求1至4中任一项所述的连续制备系统，其特征在于，所述第二氯代反应单元(4)还包括第三连续后处理模块(43)，其进口与所述第四连续反应模块
6.一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的连续制备方法，其特征在于，使用权利要求1至5中任一项所述的连续制备系统进行制备，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的连续制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述α-乙酰基-γ-丁内酯的进料流量为0.9～1.1kg/h，所述第一部分磺酰氯的进料流量为0.91～1.21kg/h；和/或
8.根据权利要求6或7所述的连续制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述α-乙酰-α-氯-γ-丁内酯与所述浓盐酸的质量比为1:(1.5～2.0)；和/或
9.根据权利要求6至8中任一项所述的连续制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述3,5-二氯-2-戊酮、所述氢氧化钠溶液与所述四丁基溴化铵的质量比为1:(1～2):(0.01～0.22)；和/或
10.根据权利要求6至9中任一项所述的连续制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述1-乙酰基-1-氯环丙烷、所述第二部分磺酰氯与所述甲醇的质量比为1:(3～4):(0.3～0.5)；和/或
...【技术特征摘要】
1.一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的连续制备系统，其特征在于，按照物料流动顺序，包括顺次连接的第一氯代反应单元(1)、开环反应单元(2)、关环反应单元(3)和第二氯代反应单元(4)，还包括控制单元(5)；其中，
2.根据权利要求1所述的连续制备系统，其特征在于，所述第一氯代反应单元(1)还包括第一混合模块(13)，所述第一混合模块(13)设置于所述第一连续反应模块(12)的所述进料管路上。
3.根据权利要求1或2所述的连续制备系统，其特征在于，所述开环反应单元(2)还包括第二混合模块(23)，所述第二混合模块(23)设置于所述第二连续反应模块(22)的所述进料管路上；
4.根据权利要求1至3中任一项所述的连续制备系统，其特征在于，所述关环反应单元(3)还包括第二连续后处理模块(33)，其设置于所述第三连续反应模块(32)与所述1-乙酰基-1-氯环丙烷连续加料模块(411)中间；
5.根据权利要求1至4中任一项所述的连续制备系统，其特征在于，所述第二氯代反应单元(4)还包括第三连续后处理模块(43)，其进口与所述第四连续反应模块(42...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪亮，陶建，郭金海，张磊，刘斌，代攀攀，罗绪佑，
申请(专利权)人：天津凯莱英医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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