【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种有效地去除铁电镀溶液中包含的三价铁离子的方法。
技术介绍
1、铁是被制造成钢板或钢材并用作常规结构用材料的物质，但与其它金属相比，铁的耐蚀性、外观特性等不足，因此为了利用磁特性或形成特殊目的的合金为目的，在表面上进行电镀。
2、用于在铁的表面上进行铁电镀的常规的镀覆溶液使用亚铁离子以保持高电镀效率，但在连续电镀过程中，亚铁离子被氧化为三价铁而导致镀覆效率急剧下降，并且存在产生污泥的问题。
3、为了解决如上所述的问题，以往采用将三价铁离子还原为亚铁离子或者定期更换溶液的方法。然而，在大量的连续电镀工艺中，难以定期去除和更换溶液，并且存在引起制造成本增加的问题。
4、另外，还有一种使用可溶性正极来减少三价铁的生成量的方法。然而，在超过10安培/平方分米(ampere per square deci-meter，asd)的高电流密度条件下进行电镀时，过电压增加，无法从根本上抑制亚铁离子被氧化为三价铁离子，并且由于可溶性正极的溶解效率高于镀覆效率，因此出现溶液中的铁离子浓度持续增加的问题。此外，可溶性正极随着镀覆的进行而逐渐溶解并消耗，因此极距和电极的表面状态会发生变化，因此，需要定期更换可溶性正极，因此非常难以管理。
5、另外，使用不溶性正极的硫酸基铁电镀溶液中不可避免地产生三价铁离子。因此，使用通常将三价铁离子污泥化并从镀覆溶液中过滤并去除的方法，或者使用通过还原剂的加入或电解方法使镀覆溶液中的三价铁离子还原为亚铁离子的方法。
6、例如，韩国专利申请号第2
7、作为另一个实例，韩国专利申请号第2015-0185858号、日本专利申请号第1994-181533号和第1988-259089号等公开了一种通过在电解液中设置正极和负极并施加恒定的电流使三价铁离子还原为亚铁离子的方法。然而，向同时包含亚铁离子和三价铁离子的电解液施加电时，在正极发生亚铁离子被氧化为三价铁离子的反应和少量的水分解反应，另一方面，在负极主要发生铁电镀反应，而三价铁还原为亚铁的反应仅发生一部分，因此最终发生三价铁离子反而进一步积聚的问题。即，在电解液的情况下，这种方法可以通过使用抑制铁电镀的添加剂来提高在负极的三价铁离子的还原反应比率，但在需要高镀覆效率的铁电镀溶液中，无法通过如上所述的电解方法来去除溶液中的三价铁离子。
技术实现思路
1、要解决的技术问题
2、本专利技术的一个具体实施方案的目的在于，提供一种有效地去除三价铁离子的方法，所述方法为通过将使用铁电镀溶液长期连续地进行镀覆的过程中生成的三价铁离子还原为亚铁离子以有效地去除三价铁离子，从而抑制由于铁离子的氧化而产生的污泥，并保持恒定的镀覆效率，并且无需频繁地更换溶液。
3、技术方案
4、本专利技术提供一种去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，所述方法包括通过在装入金属铁的溶液槽中循环包含三价铁离子的硫酸基铁电镀溶液来还原三价铁离子的再生步骤，所述金属铁以满足下式(1)的含量装入：
5、s≥0.01i转换(conv)/c最大(max) (1)
6、在式(1)中，s为金属铁的总表面积(m2)，c最大为溶液中三价铁的最大离子浓度允许值(g/l)，i转换为将镀覆时间(tp，秒(sec))期间施加到电镀单元的电流(i)的总量除以电解液的再生，即，除以用于还原电解液中的三价铁离子的再生时间(tr，秒)的转换电流(a)，并且由下式(2)表示。
7、
8、所述再生步骤可以在进行镀覆工艺的过程中进行。
9、所述再生步骤可以在进行镀覆工艺的过程中进行，并且所述再生步骤可以不连续地进行2次以上。
10、所述再生步骤可以在进行镀覆工艺的过程中开始进行，在镀覆工艺的休止期终止再生步骤，并且所述再生步骤可以连续或不连续地进行。
11、所述再生步骤可以在镀覆工艺的休止期开始进行，并且可以在镀覆工艺中或镀覆工艺后的休止期终止。
12、所述再生步骤可以在镀覆工艺的休止期进行，并且所述再生步骤可以连续或不连续地进行。
13、在所述再生步骤中，镀覆工艺可以包括休止期且不连续地进行，并且在2次以上的镀覆工艺期间进行再生步骤。
14、所述金属铁可以为包含选自mn、al、mg、li、na和k中至少一种合金元素的合金铁。
15、所述合金铁可以为以超过0重量％且3重量％以下的含量包含合金元素的合金铁。
16、所述金属铁颗粒可以为颗粒、螺旋状碎片、板状和带材中的至少一种。
17、所述硫酸基铁电镀溶液可以进一步包含络合剂。
18、所述络合剂可以为选自选自甘氨酸、谷氨酸和谷氨酰胺中至少一种氨基酸、甲酸、乙酸、乳酸、葡萄糖酸、草酸、柠檬酸、氨基三乙酸(nitrilotriacetic acid，nta)和乙二胺-n,n,n',n'-四乙酸(ethylenediamine-n,n,n',n'-tetraacetic acid，edta)中的至少一种化合物。
19、所述硫酸基铁电镀溶液的温度可以为80℃以下并且ph可以为1.0至4.0。
20、所述方法可以通过铁基电镀装置进行，所述装置包括：电镀单元，其中施加电流以进行电镀；循环槽，用于循环所述电镀单元和电镀液；以及溶解槽，用于循环所述循环槽和电镀液，其中装入所述金属铁并溶解金属铁以从所述电镀液中去除三价铁离子，并且所述铁基电镀装置具备将所述循环槽的电镀液供应至溶解槽的泵以及防止溶解槽的金属铁流入循环槽中的过滤器。
21、有益效果
22、根据本专利技术的方法，通过有效地去除在连续电镀过程中持续积聚的三价铁离子，从而可以防止电镀效率的降低，并且可以防止由于三价铁离子的积聚而产生污泥。
23、此外，由于三价铁离子被还原为亚铁离子并且金属铁被溶解而供应亚铁离子，因此可以将铁电镀溶液中的亚铁离子的浓度保持为恒定。
24、进一步地，由于无需定期更换溶液以管理溶液，因此可以减少溶液废水量而环保，并且可以大幅降低制造成本。
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1.一种去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，所述方法包括通过在装入金属铁的溶液槽中循环包含三价铁离子的硫酸基铁电镀溶液来还原三价铁离子的再生步骤，
2.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在进行镀覆工艺的过程中进行所述再生步骤。
3.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在进行镀覆工艺的过程中进行再生步骤，并且所述再生步骤不连续地进行2次以上。
4.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在进行镀覆工艺的过程中开始再生步骤，在镀覆工艺的休止期终止再生步骤，并且所述再生步骤连续或不连续地进行。
5.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在镀覆工艺的休止期开始再生步骤，在镀覆工艺中或镀覆工艺后的休止期终止再生步骤。
6.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在镀覆工艺的休止期中进行再生步骤，并且所述再生步骤连续或不连续地进行。
7.根据权利要求1所述的去除硫酸
8.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，所述金属铁为包含选自Mn、Al、Mg、Li、Na和K中的至少一种合金元素的合金铁。
9.根据权利要求8所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，所述合金铁为以超过0重量％且3重量％以下的含量包含合金元素的合金铁。
10.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，所述金属铁为颗粒、螺旋状碎片、板状和带材中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，所述硫酸基铁电镀溶液进一步包含络合剂。
12.根据权利要求11所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，所述络合剂为选自选自甘氨酸、谷氨酸和谷氨酰胺中的至少一种氨基酸、甲酸、乙酸、乳酸、葡萄糖酸、草酸、柠檬酸、氨基三乙酸(NTA)和乙二胺-N,N,N',N'-四乙酸(EDTA)中的至少一种化合物。
13.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，所述硫酸基铁电镀溶液的温度为80℃以下并且pH为1.0至4.0。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，所述方法通过铁基电镀装置进行，所述装置包括：
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，所述方法包括通过在装入金属铁的溶液槽中循环包含三价铁离子的硫酸基铁电镀溶液来还原三价铁离子的再生步骤，
2.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在进行镀覆工艺的过程中进行所述再生步骤。
3.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在进行镀覆工艺的过程中进行再生步骤，并且所述再生步骤不连续地进行2次以上。
4.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在进行镀覆工艺的过程中开始再生步骤，在镀覆工艺的休止期终止再生步骤，并且所述再生步骤连续或不连续地进行。
5.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在镀覆工艺的休止期开始再生步骤，在镀覆工艺中或镀覆工艺后的休止期终止再生步骤。
6.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，在镀覆工艺的休止期中进行再生步骤，并且所述再生步骤连续或不连续地进行。
7.根据权利要求1所述的去除硫酸基铁电镀溶液中的三价铁离子的方法，其中，镀覆工艺包括休止期且不连续地进行，并且在2次以上的镀覆工艺期间进行再生步骤。
8.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑镇昊，李源辉，吴谷妮，林床倍，
申请(专利权)人：浦项股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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