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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二维材料转移,具体涉及一种悬空石墨烯拾取二维材料的方法及其应用。
技术介绍
1、液体池封装技术是一种在电子显微镜下观察液体样品的方法。液体样品通常是生物、纳米科技等领域的重要研究对象,电子显微镜对真空度有非常高的要求而导致液体无法作为常规样品进行观测,因此需要对液体进行封装后再进行电镜实验。具体来说,液体池封装技术是通过使用两块对电子束透明的窗口材料,将液体封装起来形成一个微型封装器的方法。利用这个技术,样品在置于高真空环境下观察时仍可以保持液体状态,使得科学家们可以在近原子级别下观察和理解液体中的物质如何反应。根据窗口材料的不同可以将液体池分为两类,一种是氮化硅窗口和石墨烯窗口的液体池。氮化硅窗口:氮化硅薄膜是一种可规模化、电子透明性较好的窗口材料。制备过程主要以化学气相沉积、光刻和刻蚀等微纳加工技术为主。氮化硅窗口制备好后,液态样品被夹在两片氮化硅窗口之间,优点是可以规模化制备,缺点是导电性差,累积电荷可能会对样品造成热伤害。石墨烯窗口:石墨烯是一种二维材料,具有极好的机械性能,是单晶尺度上最适合作为液体池窗口的材料。制备过程通常涉及化学气相沉积或机械剥离法,及后续二维材料转移,将液体密封在二维材料界面中,优点是导电性好,对电子束散射少,缺点是规模化制备较难。
2、石墨烯基液体池制备所需的转移方法通常分为湿法转移和干法转移两种。湿法转移:通常使用聚合物(如pmma)作为支撑层,首先将聚合物涂在石墨烯表面,然后使用酸或者其他化学剂腐蚀掉石墨烯下面的金属基底(通常为铜或镍),这样石墨烯就可以转移到另一个
3、湿法转移缺点:在转移过程中可能会引入杂质和缺陷,例如聚合物残留、金属离子等。此外,使用化学剂腐蚀金属基底可能会对石墨烯产生损伤。
4、干法转移缺点:(1)干法转移常用pdms,但其表面粘性较低,表面能(和与之相关的表面张力)较小。因此,当石墨烯被转移到pdms上时,pdms的表面可能无法提供足够的吸附力将石墨烯牢固地固定在上面。此外,由于pdms的柔韧性,它可能在转移过程中发生形变,这很容易导致石墨烯发生断裂。相比之下,pmma具有较高的表面能和良好的粘附性。当石墨烯被转移到pmma上时,pmma的表面可以提供足够的吸附力将石墨烯牢固地固定在上面,使石墨烯的完整性可以得到较好的保护。(2)操作过程相对复杂,可能需要精确控制转移条件,如温度、压力等。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的不足,本专利技术提供了一种悬空石墨烯拾取二维材料的方法,本专利技术采用半干法进行,仅异质结顶部与有机膜接触,异质结结合侧界面始终保持整洁,故而可以减少有机物黏附及湿法刻蚀溶液浸泡引入的污染;其次,本专利技术通过特定角度结合,使异质结接触面形成莫尔超晶格结构以保证异质结结合力足够强,该结构可以在透射电子显微镜下被观察到。
2、为了实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案是:
3、本专利技术第一方面提供了一种悬空石墨烯拾取二维材料的方法,包括以下步骤:
4、(1)将pva溶液和pmma溶液依次旋涂在氧化硅片上,形成pmma/pva/氧化硅三层结构;
5、(2)将石墨(graphite;石墨烯:graphene,简称gr)剥离到所述pmma/pva/氧化硅三层结构表面,将六方氮化硼(hexagonal boron nitride,简称hbn)剥离到氧化硅片上;并在pmma/pva氧化硅三层结构表面挑选出合适的石墨烯gr样品,在氧化硅片上挑选对应的hbn样品;
6、(3)用去离子水除去pmma/pva/氧化硅三层结构中的水溶层pva,使得pmma膜带着目标gr样品即gr/pmma结构漂浮在水面上,随后用片状基材将漂浮在水面上gr/pmma捞起,干燥处理并翻转后得到pmma/gr结构,置于二维材料转移平台上侧样品台,将步骤(2)挑选好的hbn样品置于二维材料转移平台下侧样品台,根据需求将样品对齐,按水平边缘对齐或相近夹角边缘对齐,随后旋动z轴旋钮使样品相互接触,使片状基材带着pmma/gr向下贴近;gr和hbn贴合后并保持一段时间后,调节z轴将片状基材缓慢抬起,使pmma膜与底部氧化硅片缓慢分离,上方pmma/gr膜即可把hbn样品从氧化硅片上拾起,即得到pmma/gr/hbn结构。
7、本技术方案的原理为:gr和hbn两者叠加时,由于晶格匹配,会产生新的周期性结构,形成莫尔超晶格。在这种超晶格结构中,gr和hbn之间的相互作用涉及到由晶格失配产生的应力、层间范德华吸引力调整等多种因素,其相互作用力较为复杂。相比之下,被剥离到整洁的氧化硅片上的hbn与氧化硅之间的相互作用主要是由范德华力和可能存在的氢键等弱作用力构成,这种作用力相对较弱。因此,gr和hbn之间形成莫尔超晶格的作用力通常会比被剥离的hbn与氧化硅之间的作用力更强大。由于二者作用力差异,上方pmma膜上的gr得以将氧化硅上的hbn拾取。同样的,若hbn得以被gr粘起也可以说明gr与bn二者间的作用力足够强。
8、优选地,步骤(1)中,所述pmma溶液可以采用ppc溶液或其余非水溶性可旋涂成膜有机溶液替代。
9、优选地,步骤(1)中,所述pva溶液质量分数为2.5~3.5%,溶剂为去离子水;所述pmma溶液质量分数为7~10%,溶剂为苯甲醚;浓度过高导致膜厚薄变化,对最终效果均有影响,厚度为500~1000nm的pmma膜最为合适。
10、优选地,步骤(2)中,所述hbn可以采用二硫化钼或相近六方/三角结构材料替代。
11、优选地,步骤(3)中,所述gr和hbn贴合后保持5min以上,较长的时间有利于二者的结合。
12、优选地,步骤(3)中,所述片状基材为玻璃片或带孔平片。
13、优选地,步骤(3)中,当所述上方pmma/石墨烯膜没有把六方氮化硼样品从氧化硅片上拾起时,需将其中一块样品旋转30°后再次将石墨烯和六方氮化硼贴合后,将六方氮化硼样品从氧化硅片上拾起,可以很大程度提高拾取成功率。
14、本专利技术第二方面提供了所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法在液体池制备中的应用。
15、本专利技术第三方面提供了一种液体原位电镜器件的制备方法,包括以下步骤:
16、(1)采用所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法制备并翻转得到pmma/g本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述PMMA溶液可以采用PPC溶液替代。
3.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述PVA溶液质量分数为2.5~3.5%,溶剂为去离子水;所述PMMA溶液质量分数为7~10%,溶剂为苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述六方氮化硼可以采用二硫化钼或相近六方/三角结构材料替代。
5.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述石墨烯和六方氮化硼贴合后保持5min以上。
6.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述片状基材为玻璃片或带孔平片。
7.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,当所述上方PMMA/石墨烯膜没有把六方氮化硼样品从氧化硅片上拾起时,需将其中一
8.权利要求1-7任一项所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法在液体池制备中的应用。
9.一种液体原位电镜器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
...【技术特征摘要】
1.一种悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述pmma溶液可以采用ppc溶液替代。
3.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述pva溶液质量分数为2.5~3.5%,溶剂为去离子水;所述pmma溶液质量分数为7~10%,溶剂为苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二维材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述六方氮化硼可以采用二硫化钼或相近六方/三角结构材料替代。
5.根据权利要求1所述的悬空石墨烯拾取二...
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