【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复方吡虫啉滴剂检测，具体为一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法。
技术介绍
1、复方吡虫啉滴剂是含吡虫啉和莫昔克丁两种成分的制剂，吡虫啉是一种高效的内吸性烟碱类杀虫剂，可抑制乙酰胆碱活性。吡虫啉的作用点为昆虫体内烟酸乙酰胆碱酯酶受体，使用后在皮肤表面防水皮脂层内分布扩散，进入昆虫体内后开始干扰昆虫运动神经系统，使昆虫麻痹并最终死亡。莫昔克丁是第二代大环内酯类药物，对体内外寄生虫尤其是线虫和节肢动物具有良好的驱杀作用。二者联合应用，具有协同作用，能有效预防和治疗犬猫体内外寄生虫感染，包括跳蚤、耳螨、胃肠道线虫、心丝虫感染，并可辅助治疗因跳蚤引起的过敏性皮炎。
2、如中国专利cn105548398a公开了在线净化-液相色谱-质谱/质谱法测定菊花中吡虫啉和吡蚜酮残留量的方法，该方法称取1.00g样品，置入50ml塑料离心管中，加入约20ml水浸泡30min，均质后加入20ml乙腈和约4g氯化钠，涡旋3min，离心，取上层溶液约1ml过膜，在线净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定。
3、但现有技术中，公开能有效测定吡虫啉有关物质的方法为欧洲药典10.0，其液相色谱条件为：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为268nm，柱温40℃，流速1.0～1.5ml/min，进样量10ul。流动相a为己烷磺酸钠缓冲液(取己烷磺酸钠7.5g，溶于900ml水中，用磷酸调ph值至2.5，再用水稀释至1000ml)，流动相b为己烷磺酸钠缓冲液-乙腈(50：50)。
4、上述检测方法中柱温为40℃，长期过高的柱
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，以解决上述
技术介绍
提出的长期过高的柱温会改变色谱柱的填料性质，使柱效降低，峰形变差。同时该方法使用了离子对试剂己烷磺酸钠作为缓冲盐，离子对试剂不仅成本高，而且离子对试剂和固定相结合可产生不可逆吸附，进而影响固定相活性位点，对色谱柱造成不可逆的伤害，会大大缩短色谱柱的使用寿命。其次，该方法应用于复方吡虫啉滴剂吡虫啉有关物质检测的时候，在268nm波长下莫昔克丁有紫外吸收峰，但未洗脱出来，严重影响了吡虫啉有关物质的准确定量的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，包括色谱条件和液相检测方法；
3、所述色谱条件包括高效液相色谱仪的色谱系统和辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；
4、所述色谱柱的柱温为20～30℃；
5、所述色谱系统的检测波长为260～270nm；
6、所述流动相分为流动相a和流动相b，所述流动相a和所述流动相b的流速范围为0.8ml/min～2.0ml/min，所述流动相a为磷酸盐缓冲液，流动相b为乙腈；
7、所述磷酸盐缓冲液为0.01～0.05mol/l浓度和ph值为2.5～4.0的磷酸盐，所述磷酸盐选自磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种；
8、所述色谱系统的适用性要求为吡虫啉杂质a与杂质b的分离度应不低于1.5，吡虫啉与杂质d的分离度应大于2.0，吡虫啉的拖尾因子不得过1.5；
9、所述色谱系统计算时杂质a峰面积不得过供试品溶液主峰面积的1.0％，杂质b峰面积不得过供试品溶液主峰面积的0.5％，其他单一未知杂质峰面积不得过供试品溶液主峰面积的1.0％，各杂质峰面积总和不得过供试品溶液主峰面积的3.0％；
10、所述液相检测方法，具体包括以下步骤：
11、s1、配制供试品溶液；
12、s2、配制标准溶液1；
13、s3、配制标准溶液2；
14、s4、配制分离度溶液；
15、s5、利用高效液相色谱仪进行检测并形成检测结果。
16、优选的，所述步骤s1、配制供试品溶液，具体操作为取样品适量，精密称定，置25ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用50％乙腈溶液稀释至刻度，摇匀即得。
17、优选的，所述步骤s2、配制标准溶液1，具体操作为精密称取吡虫啉系统适用性对照品15mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
18、优选的，所述步骤s3、配制标准溶液2中，具体操作为精密称取吡虫啉对照品30mg，苯甲醇对照品20mg，苯甲醛对照品2mg，二丁基羟基甲苯对照品10mg，莫昔克丁对照品20mg，置同一200ml量瓶中，用50％乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
19、优选的，所述步骤s4、配制分离度溶液，具体操作为精密量取所述标准溶液1和所述标准溶液2各适量，按1：10混合，摇匀，即得。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、1、本专利技术中，选用磷酸二氢钠的缓冲盐试剂为例，不仅成本低，而且对色谱柱和高效液相色谱仪的损耗小，该方法同时降低了柱温，进一步延长了色谱柱的使用寿命。该方法分离度好，柱效高，专属性强，并且检测时间较短，能够快速、高效地进行吡虫啉有关物质检测，对吡虫啉原料及其相关制剂的检测具有广泛的应用前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于，包括色谱条件和液相检测方法；
2.根据权利要求1所述的一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于：所述步骤S1、配制供试品溶液，具体操作为取样品适量，精密称定，置25ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用50％乙腈溶液稀释至刻度，摇匀即得。
3.根据权利要求1所述的一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于：所述步骤S2、配制标准溶液1，具体操作为精密称取吡虫啉系统适用性对照品15mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.根据权利要求1所述的一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于：所述步骤S3、配制标准溶液2中，具体操作为精密称取吡虫啉对照品30mg，苯甲醇对照品20mg，苯甲醛对照品2mg，二丁基羟基甲苯对照品10mg，莫昔克丁对照品20mg，置同一200ml量瓶中，用50％乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
5.根据权利要求4所述的一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于：所述步骤S
...【技术特征摘要】
1.一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于，包括色谱条件和液相检测方法；
2.根据权利要求1所述的一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于：所述步骤s1、配制供试品溶液，具体操作为取样品适量，精密称定，置25ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用50％乙腈溶液稀释至刻度，摇匀即得。
3.根据权利要求1所述的一种复方吡虫啉滴剂有关物质的检测方法，其特征在于：所述步骤s2、配制标准溶液1，具体操作为精密称取吡虫啉系统适用性对照品15mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈溶解并稀释...
【专利技术属性】
技术研发人员：闻亚，王以跃，谢等龙，冀伟，陈国庆，梁瑾，张琪琳，
申请(专利权)人：浙江海正动物保健品有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。