【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅表面活性剂，具体来说涉及有机硅、制备方法及其作为表面活性剂的应用。
技术介绍
1、近年来，有机硅表面活性剂作为喷雾助剂、叶面吸收助剂，在除草剂、杀虫剂、生长调节剂和叶面施肥剂等领域得到了广泛应用，表面活性剂的添加可促进农药制剂在靶体上顺利地附着、铺展、润湿和渗透，对药效的提高大有帮助。
2、为解决现有机硅类助剂在酸碱条件下易水解，所以只能现场配制使用而不能预先桶混的问题，现有技术公开了多种改进方法。
3、又如，公开号为cn115975204a的专利申请文件中，公开了一种低聚硅氧烷磺酸盐型表面活性剂，通过溶胶-凝胶缩聚反应得到聚合硅氧烷底物，聚合度以及反应条件的控制存在较大难度，且空间结构复杂，位阻较大，也不利于保持原有的伞状结构。再如，公开号为cn112812290a的专利申请文件中公开的表面活性剂使用了成本较高的原料氨丙基三硅氧烷，并且其为双子型的结构，给最终得到的表面活性剂带了渗透性差的问题。
4、基于此，提供一种具有良好性能的有机硅，及低成本、且工艺条件绿色温和便于操作的指标方法具有意义。
技术实现思路
1、1.要解决的问题
2、基于上述，本专利技术提供了一种新结构有机硅的制备方法，所述有机硅作为表面活性剂适合作为助剂应用于农制剂。
3、2.技术方案
4、为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
5、本专利技术提供了一种有机硅的制备方法，包括步骤：
6
7、准备如式(3)所示的磺酸盐；
8、2)使式(2)所示的环氧基有机硅烷与式(3)所示的磺酸盐，在溶剂存在且密闭的反应器中，进行开环磺化反应，得到如式(1)所示的有机硅；
9、
10、a表示5到9的整数；优选a表示7到9的整数；最为优选a表示8；
11、b表示0到3的整数；优选b表示1到2的整数；最为优选b表示1；
12、r选自-oh、-ch2ch3或-(ch2)11ch3；优选r选自-ch2ch3或-(ch2)11ch3；最为优选r选自-c表示-(ch2)11ch3。
13、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述的开环磺化反应包括：
14、反应温度60～120℃；优选反应温度为80～100℃；
15、反应时间6-36h；优选反应时间为12～24h。
16、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述溶剂包括醇和水，所述醇和水的质量比为5:(1～5)，优选醇和水的质量比为5:(3～4)；
17、和/或，所述醇包括异丙醇、异辛醇中的任意一种或者两种。
18、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述醇的用量为如式(2)所示的环氧基有机硅烷用量的20-80wt％；优选用量占比为40～60wt％。
19、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述如式(2)所示的环氧基有机硅烷的摩尔用量为m1；
20、所述如式(3)所示的磺酸盐的摩尔用量为m2；
21、所述m1：m2为1:(1～1.5)；优选m1：m2为1:(1～1.2)。
22、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，如式(2)所示的环氧基有机硅烷由：硅氧烷与环氧基封端聚醚，经催化剂催化加成得到。
23、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述硅氧烷的摩尔用量为n1；
24、所述环氧基封端聚醚的摩尔用量为n2；
25、所述n1：n2为1:(1-2)；优选n1：n2为1:(1.1-1.3)。
26、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述催化剂为铂催化剂；
27、所述催化剂的添加以铂的量计算，所述铂的用量为所述硅氧烷用量的5-50ppm；优选铂的用量为所述硅氧烷用量的15-30ppm；
28、和/或，所述铂催化剂包括氯铂酸。
29、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述加成包括：
30、s1.使所述环氧基封端聚醚与所述催化剂接触，得到预混物；
31、s2.使所述硅氧烷与所述预混物以滴加的方式进行接触。
32、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述s1.还包括，对所述预混物在60-120℃下处理0.5-3h；优选对所述预混物在80-100℃下处理1-1.5h。
33、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述s2.还包括，将所述预混物升温至100-140℃；
34、将所述的硅氧烷以滴加的方式进行添加，保温4-8h，优选保温5-6h；
35、得到如式(2)所示的环氧基有机硅烷。
36、据本专利技术目的有机硅的制备方法的任一实施方案，所述硅氧烷包括如式(4)所示的七甲基三硅氧烷；
37、
38、所述环氧基封端聚醚包括如式(5)所示的环氧基封端聚醚；
39、
40、a表示5到9的整数；优选a表示7到9的整数；最为优选a表示8；
41、b表示0到3的整数；优选b表示1到2的整数；最为优选b表示1。
42、3.有意效果
43、本专利技术提供的有机硅，通过磺酸盐改性，其中磺酸基作为良好的亲水基，有机硅氧烷链段作为良好的疏水基，可以保留有机硅原有的特殊伞状结构，也同时加强其水溶性及抗水解性。此外，聚醚中的环氧乙烷和环氧丙烷链段以及磺酸盐中的烷基长度都便于调节，可以根据不同需求灵活调整方案。
44、与传统的有机硅表面活性剂相比，本专利技术提供的有机硅为经过改性的有机硅磺酸盐类表面活性剂，其为表面活性剂使用时，具有良好的水溶性、铺展性、润湿性及抗水解性等优良性能。
45、本专利技术提供的有机硅，整个生产过程原料都很便宜易获取，工艺条件绿色温和便于操作，副反应少，产物收率高。
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1.一种有机硅的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的有机硅的制备方法，其特征在于，所述的开环磺化反应包括：
3.根据权利要求1所述的有机硅的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括醇和水，所述醇和水的质量比为5:(1～5)；优选醇和水的质量比为5:(3～4)；
4.根据权利要求1～3任一所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求5所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求6所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求7所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求7所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
10.根据权利要求7所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种有机硅的制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的有机硅的制备方法，其特征在于，所述的开环磺化反应包括：
3.根据权利要求1所述的有机硅的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括醇和水，所述醇和水的质量比为5:(1～5)；优选醇和水的质量比为5:(3～4)；
4.根据权利要求1～3任一所述的有机硅的制备方法，其特征在于，
5....
【专利技术属性】
技术研发人员：陆林华，周磊，秦恩博，
申请(专利权)人：南京擎宇生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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