【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳纳米管材料的分离提纯，特别是涉及一种去除单壁碳纳米管粗品中碳杂质和金属杂质的方法。
技术介绍
1、单壁碳纳米管由于其优异的物理以及化学性质，在纳米电子、生物传感器、能源设备等多个领域得到广泛应用。目前，制备单壁碳纳米管通常采用电弧放电法、激光蒸发法和催化剂热裂解法等方法。然而，在单壁碳纳米管的生产过程中，除了大规模制备工艺存在不完善的情况，提纯工艺也是影响其应用的关键。单壁碳纳米管样品通常含有大量杂质，其中，碳杂质和金属杂质是常见的两类。碳杂质包括碳纳米管生长过程中同时形成的石墨微粒、碳纳米粒子和无定型碳等。金属杂质则来源于过渡金属催化剂。这些杂质的存在严重影响了单壁碳纳米管的性质和应用。因此，开发高效的提纯方法对于获得高纯度的单壁碳纳米管产品至关重要。在提纯过程中，可采用化学、物理和热处理等方法去除杂质。例如，通过酸处理可以去除碳纳米管表面的碳杂质，而酸洗和高温处理则可去除金属催化剂。
2、鉴于碳纳米管中的金属杂质对其性质和应用有严重影响，目前提纯单壁碳纳米管的方法可以采用不同的方式。首先，物理纯化法基于金属杂质与单壁碳纳米管在物理性质上的差异，通过分离和筛选来提高单壁碳纳米管的纯度。物理纯化法的优势在于分离迅速，但是分离不彻底，有较多金属残留。其次，化学纯化法利用金属杂质易于在酸中溶解或在高温下升华的特点，通过氧化或溶解金属杂质来提纯单壁碳纳米管。相比于物理纯化法，化学纯化方法更为彻底，但是仍有待进一步改善。最后，综合纯化法通过将多种纯化手段结合起来，以提高单壁碳纳米管的纯度和效率。然而综合纯化法
3、目前研究表明，最有效的金属杂质移除方法是对碳纳米管进行酸化处理。酸化处理温度较低，设备要求相对较低，且相较于高温提纯法更具经济性和可扩展性。然而，酸化处理无法深入溶解包裹在碳纳米管内壁的金属粒子，需要其他辅助方法来降低杂质含量。因此，开发更适用的纯化方法对于在保持单壁碳纳米管结构完整性的同时，彻底破坏金属粒子表面的碳层以使其充分溶解，并大幅度提高单壁碳纳米管的纯度是必要的。
4、为了克服上述纯化工艺的不足，本专利技术提供了一种去除单壁碳纳米管粗品中碳杂质和金属杂质的方法，有效去除碳纳米管中的碳和金属杂质，提高单壁碳纳米管的纯度，从而提高其性质和应用潜力。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种去除单壁碳纳米管粗品中碳杂质和金属杂质的方法，以解决上述现有技术存在的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术提供了一种去除单壁碳纳米管粗品中碳杂质和金属杂质的方法，包括以下步骤：
4、将单壁碳纳米管粗品在二氧化碳气氛下进行煅烧处理，然后经过甲苯回流、加入聚乙烯吡咯烷酮和酸，得到纯化的单壁碳纳米管。
5、作为本专利技术的进一步优选，所述二氧化碳的流量为800sccm，所述煅烧处理的温度为600-900℃，所述煅烧处理的时间为3-6h。更优选的，所述煅烧处理的温度为600-750℃，所述煅烧处理的时间为3-6h；更优选的，所述煅烧处理的温度为800-900℃，所述煅烧处理的时间为3-6h。
6、本专利技术将单壁碳纳米管粗品与二氧化碳接触来实现顶端无定形碳的氧化，同时确保温度足够，时间适合的条件下，对粗产品进行初步处理以避免粗产品的侧壁受到较为严重的损伤。该方法包括准备带有顶端无定形碳的粗品单壁碳纳米管材料，将二氧化碳与单壁碳纳米管接触，并在600-900℃的条件下持续反应3-6h以实现顶端无定形碳的氧化。经过适当时间的氧化处理确保单壁碳纳米管末端的碳帽去除。如果氧化的时间过长，单壁碳纳米管侧壁的结构会受到较大程度的破坏。因此，单壁碳纳米管粗品在初步处理的时候将多余的无定形碳氧化成一氧化碳，以除去顶端碳帽、无定形碳以及石墨碳。
7、作为本专利技术的进一步优选，所述甲苯回流的温度为120-150℃，更优选为120℃；所述甲苯回流的压力为0.5-2mpa，更优选为0.5mpa；所述甲苯回流的时间为16h。
8、本专利技术在甲苯中回流以去除掉单壁碳纳米管中的富勒烯和可溶性杂质。非晶碳的液相氧化以及富勒烯和可溶性杂质回流之后，用蒸馏水洗涤至中性。甲苯中回流16h以去除单壁碳纳米管中的其他种类的碳材料。在甲苯中回流可以提高反应效率，通过回流技术，可以将反应体系中的单壁碳纳米管粗品保持在一定温度和压力下进行连续反应，有效地提高反应效率。回流过程中，冷凝器可以将产生的气体或挥发物冷却成液体，使其回流至反应体系中，避免了单壁碳纳米管粗品的丧失。回流技术能够调控反应温度以及反应压力等条件，有助于控制反应的进行和优化。
9、将含有碳纳米管和杂质的混合物加热至甲苯的沸点，使甲苯蒸发。在混合物中，甲苯的沸点较低，因此它会首先蒸发出来。蒸发后的甲苯进入回流冷凝器，通过冷却剂或冷水降低温度，使甲苯重新液化。液体甲苯通过回流装置重新注入反应器或分离设备中。这样，既可以增加甲苯在混合物中的浓度，也可以将甲苯中携带的杂质和不纯物质一同回流。重复进行甲苯回流的循环过程，可以逐步去除碳纳米管表面的杂质和不纯物质，从而实现纯化的目的。甲苯回流的原理是通过不断循环、蒸发和冷凝的过程，将碳纳米管与杂质分离，提高碳纳米管的纯度和质量。
10、本专利技术选择甲苯作为回流介质的原因如下：
11、1)溶解性：甲苯可以较好地溶解碳纳米管，帮助有效分散和去除碳纳米管表面的杂质和不纯物质。
12、2)蒸发温度：甲苯的沸点较高(110.63℃)，这意味着在纯化过程中可以使用相对较高的温度，加快蒸发速度，提高纯化效率。
13、3)溶剂特性：甲苯具有适度的极性，能够与碳纳米管相互作用，并帮助去除表面的杂质。
14、4)苯的沸点为80.1℃，乙醇的沸点为78.4℃，甲苯的沸点为110.63℃。根据沸点的大小，可以得出以下顺序：甲苯>苯>乙醇。
15、相较之下，乙醇和苯的溶解能力和溶剂特性不如甲苯，因此不选择乙醇和苯进行回流。
16、作为本专利技术的进一步优选，所述加入聚乙烯吡咯烷酮和酸为同时加入聚乙烯吡咯烷酮和酸。
17、作为本专利技术的进一步优选，所述聚乙烯吡咯烷酮的用量为单壁碳纳米管质量的1-10％，更优选为1％。
18、作为本专利技术的进一步优选，所述酸为硫酸、硝酸、盐酸、王水和氢氟酸的一种。
19、作为本专利技术的进一步优选，所述酸的浓度为3-10mol/l，所述单壁碳纳米管和酸的质量体积比为1g:50-100ml，更优选为1g:80ml。
20、通过浓度较大的酸性试剂以及聚乙烯吡咯烷酮以去除去未受无定形碳保护的金属颗粒，以起到将末端碳帽包覆的过渡金属纳米粒子先进行分散后进行去除的作用。此外，通过聚乙烯吡咯烷酮分散金属催本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种去除单壁碳纳米管粗品中碳杂质和金属杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳的流量为800sccm，所述煅烧处理的温度为600-900℃，所述煅烧处理的时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲苯回流的温度为120-150℃，所述甲苯回流的压力为0.5-2MPa，所述甲苯回流的时间为16h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入聚乙烯吡咯烷酮和酸为同时加入聚乙烯吡咯烷酮和酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的用量为单壁碳纳米管质量的1-10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸为硫酸、硝酸、盐酸、王水和氢氟酸的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸的浓度为3-10mol/L，所述单壁碳纳米管和酸的质量体积比为1g:50-100mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入聚乙烯吡咯烷酮和酸后还包括二次煅烧的步骤，所述二次煅烧的
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述甲苯回流后还包括离心处理的步骤，所述加入聚乙烯吡咯烷酮和酸后、二次煅烧前还包括洗涤至中性、干燥的步骤。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管粗品为含有碳杂质和金属杂质的单壁碳纳米管粗品。
...【技术特征摘要】
1.一种去除单壁碳纳米管粗品中碳杂质和金属杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳的流量为800sccm，所述煅烧处理的温度为600-900℃，所述煅烧处理的时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲苯回流的温度为120-150℃，所述甲苯回流的压力为0.5-2mpa，所述甲苯回流的时间为16h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加入聚乙烯吡咯烷酮和酸为同时加入聚乙烯吡咯烷酮和酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的用量为单壁碳纳米管质量的1-10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈秉辉，胡丹丹，李晓蹊，
申请(专利权)人：福建海梵领航科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。