【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于储氢材料及其制法，具体为一种复合储氢材料的制备方法及其所得产品。
技术介绍
1、石油、煤炭等传统化石能源随着人类的不断取用而日益枯竭，由此引发的能源危机制约着人类社会的发展，寻找绿色高效可再生的新能源替代化石能源已成为全人类的共识，并且取得了大量的研究成果。氢能具有原料来源丰富、能量密度高、产物环境友好、可再生等优点成为目前最有潜力的替代能源之一。目前氢能的开发利用主要面临着生产，存储，运输三大关键问题。其中，如何将氢能安全高效作为车载能量存储载体是目前最具有挑战性和商业价值的研究课题。传统的高压液态和气态储氢效率低，生产能耗高，使用安全性低，制约着车载储氢商业化的使用，固态储氢技术作为一种安全、高效的储氢方式，具有极大的研究潜力，是未来最有可能被大规模使用的一种储氢方式。
2、氢化镁(mgh2)具有较高的储氢容量(7.6wt％)和良好的可逆性，被认为是最具潜力的固态储氢材料之一，但热稳定性高、动力学速度缓慢，严重制约其作为车载能量存储载体的使用。
3、近年来，研究者通过掺杂改性、纳米化、复合体系构建和限域等方式改善mgh2的储氢性能，即降低吸/放氢温度、提高吸/放氢动力学和可逆性。其中研究较多的是掺杂改性，即加入碳基材料和各种过渡金属化合物(氧化物、氯化物和氮化物等)。据报道，碳基材料作为催化mgh2储氢催化剂的载体(如mwcnt等)几乎没有催化作用，过渡金属化合物，如tio2、nicl2、nio、nb2o5和tin等作为催化剂虽然能有效地改善mgh2的储氢性能，但是它们没有特殊的形貌作为
4、现有储氢催化剂制备过程较为繁琐，球磨过程通常需要较长的时间，有时甚至数数天。这不仅耗时，还会增加能源成本和设备磨损，从而提高制备的成本。并且，抽空过程中抽空系统必须能够维持所需的气氛条件，以确保样品不受外部空气中的湿度、氧气或其他污染物质的影响。如果气氛控制不当，可能会影响样品的质量和性能。
技术实现思路
1、专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术目的是提供一种提高氢化镁动力学性能和热力学性能的复合储氢材料的制备方法，本专利技术的另一目的是提供一种初始吸氢温度较低、吸氢动力学性能好的复合储氢材料。
2、技术方案：本专利技术所述的一种复合储氢材料的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一，在超纯水中加入氧化石墨，超声，再加入co(no3)2·6h2o和nicl·6h2o，溶解；
4、步骤二，向步骤一所得溶液中加入三乙醇胺，搅拌均匀，在80～100℃下加热12～15小时；
5、步骤三，步骤二所得物冷却后，将所得沉淀物离心，洗涤；
6、步骤四，将步骤三所得物在60～80℃下干燥6～8h；
7、步骤五，将步骤四所得物在氮气流中升温至300～400℃，一次保温，随后继续升温至500～550℃，二次保温，冷却，得到coni-coo@rgo；
8、步骤六，将mgh2与coni-coo@rgo球磨，始终保持氩气氛围，以300～400r/min的速度球磨4～5小时，每球磨20～30min，停转5～6min并反转。
9、进一步地，步骤一中，氧化石墨、co(no3)2·6h2o、nicl·6h2o的质量比为50～60:110～120:40～50。超纯水与三乙醇胺的体积比为12:1～4。超声时间为30～40min。
10、氧化石墨、co(no3)2·6h2o、nicl·6h2o的质量比是经过实验确定的，以确保合成的材料具有所需的结构、成分和性质。如果比例偏离了这些范围，合成的材料无法满足设计或规格要求，会对实验效果产生反作用。首先，反应效率降低，反应物的比例在一定程度上会影响反应的效率，反应会过度或不充分，导致产物收率低或杂质过多。其次，不稳定性或不一致性，超出规定范围的比例可能导致材料的不稳定性或不一致性，这会对制备过程和材料的性能产生不利影响。
11、coni-coo@rgo对mgh2主要有两个方面的催化作用，一是co-coo导致的肖特基缺陷会促进h的迁移，从而促进mgh2中h的解离和吸收。另一方面是吸放氢循环过程中形成了mg2co-mg2coh5和mg2ni-mg2nih4偶联，促进了氢的加速转移。
12、进一步地，步骤二中，加热在反应釜中进行，反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯，有利于处理各种腐蚀性物质和粘性物质的化学反应，避免交叉污染，同时聚四氟乙烯可以在相对较高的温度下工作，确保实验的准确性。
13、进一步地，步骤三中，洗涤先用超纯水，再用无水乙醇，以便于干燥。
14、进一步地，步骤五中，氮气流的氮气流量控制在60～200sccm。升温的速率为0.5～1℃/min，一次保温的时间为2～5h，二次保温的时间为4～6h。冷却的时间为18～24小时。
15、本专利技术所述的一种复合储氢材料，由权利要求1～8任一所述制备方法制得，包括mgh2和coni-coo@rgo，金属co与氧化物coo可以方便地引入schottky的金属-半导体结构，拥有均匀且丰富的活性点位，复合储氢材料为无序堆叠的片层状结构。
16、进一步地，coni-coo@rgo的粒径为150～350nm，coni-coo@rgo的质量百分数为3～9wt％。rgo通常是作为载体或支持材料存在的，其主要作用是提供比表面积，增强催化剂的分散性和稳定性。
17、工作原理：coni-coo@rgo催化剂中的coo与反应过程中的合金形成了肖特基缺陷，为氢的移动提供了更多的通道，从而加速了反应过程中的氢扩散，对反应动力学的提升起到了重要作用。
18、有益效果：本专利技术和现有技术相比，具有如下显著性特点：
19、1、coni-coo@rgo的制备方便快捷，制备时间短，适宜推广应用；
20、2、coni-coo@rgo催化剂均匀分布在亚微米级mgh2颗粒周围，催化效果好，同时吸放氢循环过程中形成了mg2co-mg2coh5和mg2ni-mg2nih4偶联，促进了氢的加速转移，显著优化了mgh2的储氢动力学；
21、3、7wt％的coni-coo@rgo催化剂经过球磨复合后，样品初始放氢温度降低至195.5℃，且样品在290℃恒温条件可以快速放氢，30分钟可放出7.01wt％的氢气，同时可以在150℃，3.3mpa的条件下20分钟内获得5.8wt％的吸氢量，mgh2+7wt％coni-coo@rgo复合储氢材料具有较为优秀的吸氢性能，初始吸氢温度较低且吸氢动力学性能较好。
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1.一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，氧化石墨、Co(NO3)2·6H2O、NiCl·6H2O的质量比为50～60:110～120:40～50。
3.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述超纯水与三乙醇胺的体积比为12:1～4。
4.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，加热在反应釜中进行，所述反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，洗涤先用超纯水，再用无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，氮气流的氮气体积百分数为4～6vol.％。
7.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，升温的速率为0.5～1℃/min，一次保温的时间为2～5h，二次保温的时间为4～6h。
8.根据权利要求1所述
9.一种复合储氢材料，其特征在于：由权利要求1～8任一所述制备方法制得，包括MgH2和CoNi-CoO@rGO，所述CoO具有肖特基结构，所述复合储氢材料为无序堆叠的片层状结构。
10.根据权利要求9所述的一种复合储氢材料，其特征在于：所述CoNi-CoO@rGO的粒径为150～350nm。
...【技术特征摘要】
1.一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，氧化石墨、co(no3)2·6h2o、nicl·6h2o的质量比为50～60:110～120:40～50。
3.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述超纯水与三乙醇胺的体积比为12:1～4。
4.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，加热在反应釜中进行，所述反应釜的内衬材料为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种复合储氢材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，洗涤先用超纯水，再用无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种复合储氢材...
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