【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及莱赛尔纤维，尤其涉及一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法。
技术介绍
1、莱赛尔纤维（lyocell）又称生物基纤维素纤维，俗称“天丝绒”，以天然植物纤维为原料，于20世纪90年代中期问世，被誉为近半个世纪以来人造纤维史上最具价值的产品是一种新型环保纤维，它以自然界中的木、竹等为原料，加工过程清洁环保，工艺简单无化学反应，纤维弃后可生物降解，具有卓越的生物性能，被誉为“二十一世纪的绿色纤维”，前景十分广阔。不仅如此，生态环保的莱赛尔纤维，还综合具备了棉的舒适性、涤纶的强度、毛织物的豪华美感和真丝的独特触感及柔软垂坠的特性，无论在干或湿的状态下，都极具韧性，兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能。凭借自身的优异性能，莱赛尔纤维在服装、家纺、无纺布制品等领域中被广泛应用。
2、功能纤维（functional fiber）是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外，在纤维中加入某些生物功能性材料并经过特殊技术处理后，使纤维具备一种或几种特殊功能的新型纤维。
3、我国莱赛尔纤维的生产技术是在2013年以后才有引进，技术起步较晚，技术的深入研究和革新相对不成熟，而功能性纤维材料以其特殊性、差别性而受到行业的关注和市场的需求，因此，研发出一套成熟、可靠的功能性莱赛尔纤维的生产工艺，将有力的推动新纤维材料领域的发展。
4、罗布麻含有多种抗菌成分，本身具有良好的抗菌性，防臭、防霉的优点，广泛应用于医疗、纺织、保健等各个领域；罗布麻具有发射远红外线的功能，发射的远红外线对人体具有保健功效；罗
5、授权公告号为cn 101942720 b的专利中公开了一种罗布麻混纺纱线，主要采用罗布麻纤维和天丝纤维混纺制成纱线，但是该专利中只是公开了混纺制备过程中罗布麻的重量配比以及自身的理化性能要求，并没有公开采用什么技术手段实现罗布麻纤维和天丝纤维的混纺，且没有公开将罗布麻纤维的活性成分与莱赛尔纤维成分相互捏合的方法。
6、授权公告号为cn 104805520 b的专利公开了一种含罗布麻提取物的粘胶纤维的制备方法，该技术主要制备的纤维为粘胶纤维。粘胶纤维是将植物纤维素经碱化而成的碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后得到粘胶纤维；而莱赛尔纤维是以n-甲基氧化吗琳水溶液为溶剂，再采用湿法纺丝或干—湿法纺丝方法，以一定浓度的nmmo-h2o溶液为凝固浴使纤维成型，再将纺得的初生纤维经拉伸、水洗、上油、干燥而制得的一种纤维素纤维。因此，粘胶纤维和莱赛尔纤维是两种性质不同的纤维。
7、论文：粘胶纤维用罗布麻浆粕的生产工艺，岳芳艳，合成纤维，2023，52（8）。论文中公开了通过蒸煮方法将罗布麻制成浆粕的方法，但是并没有公开进一步制备罗布麻活性成分溶解剂的方法，也没有公开与莱赛尔纤维的活性成分相互捏合的方法。
8、论文：粘胶纤维和莱赛尔纤维混纺产品定量分析方法研究，廖艳芝等，中国纤检，2016，11。论文中公开了粘胶纤维和莱赛尔纤维的几种混纺方法，但是并没有公开罗布麻纤维和莱赛尔纤维的混纺方法。
9、论文：亚麻纤维／莱赛尔纤维／竹炭粘胶纤维混纺纱的开发，姚贵香，应用技术，2015，1。论文中公开了亚麻纤维／莱赛尔纤维／竹炭粘胶纤维的混合比例以及在混纺机器中的流程，但是并没有公开罗布麻纤维和莱赛尔纤维的混纺方法。
10、公开号为cn 112494360 a的专利和 cn 103127191 b的专利中，只是公开了罗布麻提取物的制备方法，并没有公开罗布麻提取物与莱赛尔纤维的混纺工艺方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提出了一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，能够使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子混合均匀，顺利进行纺丝工作，最终得到的含罗布麻活性成分的莱赛尔纤维具有良好的机械性能和外观性状，同时具有较好的杀菌功能
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、本专利技术提供了一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，包括如下步骤：
4、步骤一 罗布麻活性成分的提取
5、（1）将罗布麻洗净晾干后，用粗粉碎机进行粗粉碎，然后用高能球磨细粉碎机进行纳米粉碎处理，得到罗布麻粉末；
6、其中，粗粉碎机的筛孔为200目，高能球磨细粉碎的粉碎粒度为200-300nm。
7、（2）将罗布麻粉末和一定浓度的乙醇充分混合均匀，升温后进行保温浸提，然后静置，超声波提取后过滤，得到罗布麻提取液；
8、其中，罗布麻粉末与乙醇的重量比例为1：13-16；乙醇的体积浓度为55～60%；保温浸提的浸提温度为55～60℃，一次浸提时间为60～90min，二次浸提时间为40～60min；静置时间为40～60min；超声波提取的时间为3～5min。
9、（3）将罗布麻提取液进行蒸馏浓缩并去除乙醇，得到罗布麻活性成分浓缩液；其中，蒸馏浓缩的工艺条件为：真空度0.03～0.05mpa，温度：75～80℃。
10、本专利技术中，乙醇可以循环使用。罗布麻活性成分浓缩液的质量浓度为18-22%；罗布麻活性成分浓缩液中，总黄酮含量为35～80%，槲皮素含量为30～70%。
11、步骤二 含罗布麻活性成分的溶解剂的制备
12、将罗布麻活性成分浓缩液、氧化-4-甲基吗啉溶液、氢氧化钠溶液按一定比例混合均匀后，再加入助剂羟胺（nh2oh）和棓酸丙酯（c10hl2o5），搅拌均匀，升温到85～90℃，得到含罗布麻活性成分的溶解剂。
13、氧化-4-甲基吗啉溶液是一种氧化剂，主要用于溶解纤维素，通过氧化-4-甲基吗啉溶液将纤维素溶解之后，能够使罗布麻活性成分的分子与莱赛尔纤维的分子更好的捏合；由于氧化-4-甲基吗啉溶液容易分解，氢氧化钠溶液的主要作用是调节ph，使含罗布麻活性成分的溶解剂ph为7-8，在弱碱性环境下，能够降低氧化-4-甲基吗啉溶液的分解；羟胺为还原剂，氧化-4-甲基吗啉溶液在溶解纤维素的过程中，被还原，使氧化-4-甲基吗啉溶液的氧化作用逐渐降低，通过羟胺的作用，使被还原的氧化-4-甲基吗啉溶液重新具有氧化作用，始终保持高效氧化效果，对纤维素进行充分的溶解；棓酸丙酯是一种抗氧化剂，氧化-4-甲基吗啉溶液在溶解纤维素的过程中，通过棓酸丙酯的作用防止纤维素被过度溶解，造成纤维素分子结构的破坏。
14、其中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为78-80%，氢氧化钠溶液的质量浓度为25-35%。
15、上述各成分按重量份数计为：氧化-4-甲基吗啉本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤一中，提取罗布麻活性成分的步骤包括：
3.如权利要求2所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述罗布麻活性成分浓缩液的质量浓度为18-22%；罗布麻活性成分浓缩液中，总黄酮含量为35～80%，槲皮素含量为30～70%。
4.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤二中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为78-80%，氢氧化钠溶液的质量浓度为25-35%。
5.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤三中，木浆粕的质量指标为：聚合度420～650，甲种纤维素≥90%，灰分≤0.15%，Fe≤8.0ppm，Ca≤100ppm，Mg≤30ppm，Mn≤0.5ppm，Cu≤1.0ppm，树脂≤0.2%，多戊糖≤4.0%，白度≥89%，水分≥10%。
7.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，充分溶胀后的纤维素悬浮液进行浓缩过程中，先将充分溶胀后的纤维素悬浮液输送至刮膜反应器，将纤维素悬浮液涂抹成薄膜状态，然后对纤维素悬浮液进行浓缩；刮膜反应器的工艺参数为：纤维素悬浮液在刮膜反应器内的停留时间为15～20min；刮膜反应器的真空度≤-97.5kPa；刮膜反应器进料段温度为85～90℃，刮膜反应器上段温度为70～75℃，刮膜反应器中段温度为75～80℃，刮膜反应器下段温度为80～90℃，刮膜反应器锥底温度为90～95℃，刮膜反应器出口胶液温度为100～105℃。
8.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，胶液过滤过程中，过滤精度≤25μm；纺丝原液的温度为108～112℃。
9.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，纺丝原液的质量指标为：50℃条件下的折光率：1.5～2，纤维素含量：10～12%，氧化-4-甲基吗啉溶液含量：75～78%，氮/碳：6.5，粘度：450～600Pa.s，折光率1.4870～1.4874。
10.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤五中，纺丝原液由高压泵输送至纺丝机过程中，输送温度为108～112℃；纺丝机的喷丝板为环形喷丝板，喷丝板的微孔孔径为75～95μm。
...【技术特征摘要】
1.一种含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤一中，提取罗布麻活性成分的步骤包括：
3.如权利要求2所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述罗布麻活性成分浓缩液的质量浓度为18-22%；罗布麻活性成分浓缩液中，总黄酮含量为35～80%，槲皮素含量为30～70%。
4.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤二中，氧化-4-甲基吗啉溶液的体积浓度为78-80%，氢氧化钠溶液的质量浓度为25-35%。
5.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤三中，木浆粕的质量指标为：聚合度420～650，甲种纤维素≥90%，灰分≤0.15%，fe≤8.0ppm，ca≤100ppm，mg≤30ppm，mn≤0.5ppm，cu≤1.0ppm，树脂≤0.2%，多戊糖≤4.0%，白度≥89%，水分≥10%。
6.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法，其特征在于：所述步骤四中，纤维素、氧化-4-甲基吗啉溶液、水的重量比为12：77：11。
7.如权利要求1所述的含罗布麻活性成分的功能性莱赛尔纤维的制造方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：王培荣，王良军，肖磊，高娥，许宝桢，杨华立，
申请(专利权)人：山东鸿泰鼎新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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