【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高端装备用密封材料制备，具体涉及一种机械用碳材料的制备方法。
技术介绍
1、碳石墨材料是机械密封行业适用范围最广的摩擦副组对材料，具有良好的自润滑性能，其作为一种关键战略材料，广泛应用于航空航天、智能制造、电子信息和冶金机械等领域。机械用碳材料是碳石墨材料中的一个系列，属于动摩擦结构材料，除了具有碳石墨材料的一般属性外，还应具有较高的机械性能和良好的动摩擦性能，动摩擦性能是机械用碳材料的重要属性。机械用碳材料是无定形碳与石墨微晶的结合体，无定形碳基体中弥散着石墨微晶，石墨微晶是由碳原子组成的六角形网状结构的多层迭合体，是机械用碳材料具有润滑性的决定条件，石墨微晶的含量直接影响材料的动摩擦性能。
2、目前，机械用碳材料的传统制备方法是将无定形碳、石墨与粘结剂混合压制成型后再进行1100～1300℃的高温烧结，得到的碳材料气孔率大，碳桥结构薄弱，机械性能相对较低，使用前必须要浸渍增强，浸渍后的材料因为浸渍原因会带入大量的其他物质。使用过程中，在密闭环境中浸渍物带入的物质容易与介质中的某些物质形成原电池，从而形成疱疤现象，使密封失效。
3、并且传统制备方法中，碳材料中的石墨微晶由石墨粉（土状石墨或鳞片石墨）烧结得到，这种石墨粉一般为片状结构，会分割无定形碳基体，成型、烧结阶段加大开裂率，降低碳材料的结构强度，使动摩擦材料的成膜性不稳定，影响动摩擦性能。
4、现有碳石墨材料的制备方法也有以中间相碳微球或生焦为主要原料的自烧结工艺，比如专利cn113387701a公开的一种溶剂预处理生焦粉
5、针对碳石墨材料内部气孔和随机裂纹不可控的问题，专利cn113387701a通过有机溶剂脱除生焦粉中紫罗兰酮、石蜡烃、环烷烃和杂环化合物等低分子量有机物，避免该类有机物在烧结受热挥发在炭石墨材料内部留下孔洞，减少炭石墨材料出现裂纹，但是生焦粉中的小分子物质被脱除后，生焦粉的粘结性能降低，生坯模压成型率受到影响，从而影响到生坯的致密性和烧成性。并且该专利炭石墨材料是在1050℃的温度下烧结得到的，基本呈无定型碳结构，石墨化程度低，不具备机械用碳材料作为动摩擦材料的基本属性，动摩擦成膜性差，并不适宜用作机械用碳材料。
技术实现思路
1、有鉴于此，针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种机械用碳材料的制备方法，该制备方法操作简单，适合工业化批量生产，通过本专利技术制备方法得到的机械用碳材料，具有较高的机械性能和良好的动摩擦性能，气孔率低，动摩擦系数低，成膜良好，特别适合核电、航空等高精密产品及其它高性能密封要求的机械使用。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种机械用碳材料的制备方法， 包括下述步骤：
4、步骤一、将碳原料粉末压制为生坯，所述碳原料粉末选自生焦粉或中间相碳微球；
5、步骤二、将生坯置于0.1-1mpa的压力下，加热至1600～2000℃进行烧结，得到烧结料，所述碳原料粉末在所述烧结料中形成无定型碳基体和原位石墨微晶；
6、步骤三、在0.1-1mpa的压力下，将烧结料降至室温制得所述机械用碳材料。
7、上述技术方案中，本专利技术根据碳材料的生长机理，选择不同的热处理温度，使碳原料先在1000～1200℃的烧结温度下完成炭化过程形成无定型碳的碳基体，随着烧结温度的不断升高，在1300～2000℃的烧结温度下，无定形碳基体内部的不规则键发生变化，同时无定形碳逐渐向石墨质结构转化，从而在无定形碳基体内部原位生成石墨微晶。原位生成的石墨微晶与无定形碳基体的结合力强，在1600～2000℃的烧结温度下生成的石墨微晶，其大小、分布均匀，利于动摩擦的成膜，因此本专利技术提供的机械用碳材料具备优异的机械强度和动摩擦性能（低的摩擦系数、低磨损量、低的摩擦温度），耐高温烧蚀，是一种理想的动摩擦机械用碳材料。
8、弥散在无定形碳基体中的石墨微晶，其含量随烧结温度的变化而变化，不同含量的石墨微晶具有不同的结构和性能特点，通过调整原位石墨微晶的含量，可生成一系列的、性能连续可调的、具有重要工业应用价值的机械用碳材料，应用时可根据不同的工况选择不同特点的机械用碳材料。本专利技术中原位石墨微晶的宽度l为5.5-10.2 nm，保证了碳材料的动摩擦成膜性，具有良好的动摩擦性能。
9、在碳原料的自烧结过程中，由于挥发份小分子物质的无规则逸出易导致材料内部气孔和随机裂纹不可控，本专利技术通过在0.1-1mpa的微高压条件下进行烧结，抑制了碳原子流动时的流动幅度以及后续挥发性气体的排出速度，避免了烧结料出现开裂现象，同时能提高烧结料的致密度，提高了烧结料的成品率。
10、进一步的，烧结所用碳原料的粒径大小和分布会影响到压制生坯的致密度，进而影响生坯的烧成性，生焦的挥发份含量会影响到材料的气孔率，优选的是，本专利技术所用碳原料粉末的粒径为3-30μm，具体的是，所述碳原料粉末选自生焦粉和中间相碳微球；所述生焦粉的粒径为3～30微米，挥发份含量为7%～15%；所述中间相碳微球的粒径组成为3～8微米占比75～80%，8～14微米占比10～15%，14～30微米占比5～10%。
11、经上述自烧结制备方法得到的机械用碳材料的颗粒粒径为3-30μm，其中3-10μm粒径的颗粒占比在80%以上，气孔率为0.3-0.9%，抗折强度为75～115mpa，抗压强度为165～280mpa，动摩擦系数在0.1以下，具有较高的机械性能和良好的动摩擦性能。
12、在本专利技术的一些实施方式中，上述步骤一中生坯的压制按照压制压力以10-20mpa/min的速率升至200-210mpa后，再以20-40mpa/min的速率降至常压进行，更为具体的是，压制压力先以15-20mpa/min的速率升至100-110mpa，稳压2-3min；再以10-15mpa/min的速率升至200-210mpa，稳压4-6min；然后以20-30mpa/min的速率降至各降压压力点，在各降压压力点处稳压2-3min，所述降压压力点包括150-160mpa、110-120mpa和70-80mpa；最后以30-40mpa/min的速率降至常压。
13、在上述生坯压制技术方案中，本专利技术通过调整生坯压制的压力和时间参数，得到特定的压制曲线，通过该压制曲线，粘结强度较弱的mcmb也可实现生坯的一步压制成型，且提高了生坯的致密性，减少了裂纹、孔洞等缺陷的产生，提高了生坯的模压成型性和烧成性。可以选择的是，生坯的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三是在0.1-1MPa的压力条件下进行。
3.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述碳原料粉末的粒径为3-30μm，所述原位石墨微晶的宽度L为5.5-10.2 nm。
4.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述机械用碳材料的颗粒粒径为3-30μm，其中3-10μm粒径的颗粒占比在80%以上。
5.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中生坯的压制是将压制压力以10-20MPa/min的速率升至200-210MPa后，再以20-40MPa/min的速率降至常压。
6.根据权利要求5所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述生坯的压制具体为：将压制压力先以15-20MPa/min的速率升至100-110MPa，稳压2-3min；再以10-15MPa/min的速率升至200-210MPa，稳压4-6
7.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中生坯的烧结具体为：
8.根据权利要求7所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述将生坯以0.4-1.8℃/min的速率加热至1000～1200℃具体为：
9.根据权利要求7所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述将生坯以0.4-1.2℃/min的速率加热至1600～2000℃具体为：
10.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中烧结料降至室温的温度变化规律具体为：先以1.2-2℃/min的降温速率降温至300-400℃，再以0.8-0.9℃/min的降温速率降温至120-150℃，最后自然冷却至室温。
...【技术特征摘要】
1.一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三是在0.1-1mpa的压力条件下进行。
3.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述碳原料粉末的粒径为3-30μm，所述原位石墨微晶的宽度l为5.5-10.2 nm。
4.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述机械用碳材料的颗粒粒径为3-30μm，其中3-10μm粒径的颗粒占比在80%以上。
5.根据权利要求1所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中生坯的压制是将压制压力以10-20mpa/min的速率升至200-210mpa后，再以20-40mpa/min的速率降至常压。
6.根据权利要求5所述的一种机械用碳材料的制备方法，其特征在于：所述生坯的压制具体为：将压制压力先以15-20mpa/min的速率升至100-110mpa，稳压2-3min；再以10-15mpa/...
【专利技术属性】
技术研发人员：程诺，侯云，侯玉杰，许勇，王岗，曾昊，
申请(专利权)人：成都中超碳素科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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