【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学检测，涉及一种检测次氯酸的化学反应型荧光探针，具体地说是一种基于化学反应型荧光探针的制备方法及其在次氯酸检测中的应用。
技术介绍
1、次氯酸是一种重要的活性氧物质(ros)，由于其较强的氧化能力，在日常生活中被广泛用于生活用水消毒。次氯酸被广泛用于室内外消毒和灭菌。导致残留在环境中的次氯酸也通过下水道进入河流和湖泊。过量的次氯酸会对人类和动物的健康构成潜在威胁，导致肾脏疾病、肺损伤和癌症。配水系统中的最大游离氯不能超过4mg/l。因此，构建一种高选择性、快速的传感分析方法来检测实际水样中次氯酸的浓度具有重要意义。
2、近年来，以荧光探针为基础的实时检测方法在环境和生物样品分析中得到了广泛的发展。荧光探针具有灵敏度高、无损实时检测等优点，可以实现对待测目标物样品异常变化的高灵敏度检测。目前报道的次氯酸检测荧光探针，主要是利用次氯酸的氧化能力，如以甲氧基苯胺、甲氧基苯酚、肟、硒化物、硫醚和硫醇等作为反应位点。同时，次氯酸还有亲电加成能力，可以与烯烃双键发生亲电加成反应。本专利技术设计一种未见文献报道的具有双键的有机荧光分子，利用次氯酸的亲电加成能力，发展一种基于化学反应型的检测次氯酸的荧光探针制备和分析方法。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种检测次氯酸的荧光分子探针及其制备方法。本专利技术利用4-甲酰苯甲酸与乙酰乙酸甲酯和氨水反应，得到发射蓝色荧光的分子探针hclo-1。该荧光探针可以选择性地与次氯酸分子发生加成反应，导致荧光探针的蓝色荧光被猝灭，从而
2、其一，本专利技术提供了一种用于检测次氯酸的荧光探针分子，命名hclo-1，其化学结构式如下：
3、
4、其二，本专利技术还提供了该荧光探针hclo-1的制备方法，其是将4-甲酰苯甲酸，乙酰乙酸甲酯和氨水在溶剂乙醇中于惰性气氛下回流反应，分离提纯。其中，所述4-甲酰苯甲酸与乙酰乙酸甲酯的物质的量比优选为1：(6.0-6.6)更优选1：(6.0-6.3)，氨水与4-甲酰苯甲酸的物质的量比优选为(6.0-6.6)：1更优选(6.0-6.3)：1，所用溶剂乙醇与4-甲酰苯甲酸的体积/质量比优选为(20-60):1，ml/g；溶剂乙醇浓度不做特别要求，50-95％为佳。所述回流反应时间优选为4-6h。对于所述分离提纯步骤，其可以是在反应完毕后，蒸除溶剂，残留物通过柱层析分离，然后再经无水乙醇或95％乙醇重结晶提纯得到晶体状产物荧光探针分子hclo-1。
5、更具体的，为了更好的获得荧光探针hclo-1，本专利技术通过更佳的试验优化，发现可以采用下述制备方法步骤：
6、在一个装有回流装置的圆底烧瓶中，加入4-甲酰苯甲酸，乙酰乙酸甲酯和氨水，混合物溶在溶剂乙醇中，然后在惰性气氛如氩气保护下回流。反应完毕后，旋转蒸发除去溶剂，残留物进行重结晶或柱层析分离，得到白色固体状目标产物hclo-1。本专利技术所述荧光探针hclo-1的制备中，优选的，4-甲酰苯甲酸和乙酰乙酸甲酯的物质的量比例为1：6为佳，所加入氨水与化合物4-甲酰苯甲酸的物质的量比例为6：1为佳。所用溶剂乙醇与化合物4-甲酰苯甲酸的体积(ml)/质量(g)比为30:1为佳。优选的，将反应加热至乙醇回流，反应时间为5h为佳。
7、本专利技术所述荧光探针hclo-1的制备中，分离提纯步骤可以采用的具体方式为：反应完毕后，旋转蒸发除去溶剂，残留物用乙酸乙酯萃取，依次用饱和食盐水，超纯水洗涤。得到的有机相加入无水硫酸钠干燥，然后在减压下过滤和浓缩。浓缩物使用甲醇/二氯甲烷(1:20v/v)作为洗脱剂进行柱层析分离，得到白色固体状目标产物探针。将其再用无水乙醇重结晶提纯，得到白色晶体状目标产物探针。
8、其三，本专利技术还研究了所述的荧光探针hclo-1在次氯酸检测中的应用。研究发现，该荧光探针可用于含有次氯酸的物质尤其是溶液的检测，具体的，可以用于比如自来水、地表地下水或细胞内次氯酸的检测中。
9、本专利技术的荧光探针分子制备方法简单，可经过一步反应得到。该分子探针在水，甲醇，乙醇，正己烷，二氯甲烷等溶剂中，能够发射较强的蓝色荧光。而在次氯酸存在下，探针的蓝色荧光被猝灭，从而可以用于溶液中次氯酸的选择性检测，检测限为。本专利技术荧光探针制备简单，灵敏度高(检测限0.03μm)，检测范围宽(0.5-9.0μm)，适合于溶液中次氯酸的高灵敏高选择性的检测。
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1.一种化学反应型荧光探针，命名HClO-1，其化学结构式如下：
2.权利要求1所述荧光探针的制备方法，其特征在于，将4-甲酰苯甲酸，乙酰乙酸甲酯和氨水在溶剂乙醇中于惰性气氛下回流反应，分离提纯。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述4-甲酰苯甲酸与乙酰乙酸甲酯的物质的量比为1：(6.0-6.6)，氨水与4-甲酰苯甲酸的物质的量比为(6.0-6.6)：1。
4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所用溶剂乙醇与4-甲酰苯甲酸的体积/质量比为(20-60):1，mL/g。
5.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述回流反应时间为4-6h。
6.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述分离提纯步骤为：反应完毕后，蒸除溶剂，残留物通过柱层析分离，得到白色固体粉末状产物，经无水乙醇或95％乙醇重结晶得到晶体状产物。
7.权利要求1所述的或者由权利要求2-6任一项所述制备方法得到的荧光探针在次氯酸检测中的应用。
8.权利要求1所述的或者由权利要求2-6任一项所述制备方法得到的荧光探针在自来
...【技术特征摘要】
1.一种化学反应型荧光探针，命名hclo-1，其化学结构式如下：
2.权利要求1所述荧光探针的制备方法，其特征在于，将4-甲酰苯甲酸，乙酰乙酸甲酯和氨水在溶剂乙醇中于惰性气氛下回流反应，分离提纯。
3.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述4-甲酰苯甲酸与乙酰乙酸甲酯的物质的量比为1：(6.0-6.6)，氨水与4-甲酰苯甲酸的物质的量比为(6.0-6.6)：1。
4.如权利要求2所述制备方法，其特征在于，所用溶剂乙醇与4-甲酰苯甲酸的体积/质量比为(20-60):1，ml/...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙明泰，余龙，王素华，刘天鸿，黄茹，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，
类型：发明
国别省市：
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