【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分子筛，具体涉及一种平径孔径可控的y型分子筛的制备方法。
技术介绍
1、作为一种在石油催化裂化过程中常用的分子筛，y型分子筛以其高稳定性、高活性、抗重金属污染能力和抗结焦能力成为fcc催化剂中主要的活性组分。y型分子筛硅铝骨架上钠离子可以与其他离子交换，如稀土改性y、二价金属离子改性，改性过程对催化剂表面酸碱特性、孔结构和催化活性有着显著的影响。改变y型分子筛硅铝骨架上的硅铝比也是一种常用的改性方法，采用高温水蒸气处理或用其他化学试剂脱出分子筛骨架上的部分铝，从而提高了分子筛骨架中的硅铝比。分子筛的酸性与其晶胞上的铝原子有关，随着分子筛硅铝比的提高，分子筛的酸性也相应地发生了变化。
2、随着原油重质化的加剧，fcc原料中的多环化合物含量显著增多，其在沸石孔道中的扩散能力却显著下降。而作为主要活性组元的y型分子筛的孔径仅有0.74nm，如果直接用来加工渣油等重质馏分，可能抑制了其中多环化合物的裂化反应。因此有必要制备一些分子筛孔径较大，而且尺寸可调整的y型分子筛，以便于渣油大分子与其活性中心的更充分的接触反应，进而提高对渣油的裂解能力。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种平径孔径可控的y型分子筛的制备方法，采用的技术路线如下：
2、(1)合适硅铝比的nay分子筛经过第一干燥后加入反应釜中，同时加入一定比例的固体草酸，拧紧螺栓，罐体与水平面的夹角调至30°，开启搅拌；
3、(2)反应釜采用罐外壁缠绕电阻丝加热，自室温开始第一加热，
4、(3)开始第二加热，以3℃/min的开温速率升至150℃，保持1时，此过程中，打开收集管路，此管路各段保温140℃，管路外接收集罐，收集罐下部不保温；
5、(4)开始第三加热，以3℃/min的干温速率升至260℃，保持1小时，关闭收集管路；
6、(5)开始第四加热，以5℃/min的升温速率升至550～650℃，保持1～4小时，在此过程中，加注潮湿空气，室温下相对湿度为80～100％，空气的加入比例由反应釜内压力确定；
7、(6)停止加热，打开排空，通入湿空气降至100℃以下，注入一定比例的去离子水，调整罐体与水平面夹角大于60°，从反应釜底部卸出浆液，过滤；
8、(7)重新打浆，加入一定的络合剂、离子交换剂、ph调整剂，过滤洗涤。本步骤根据目的产物指标要求多次重复。
9、(8)物料进行第二干燥，即可获得标题物。
10、本专利技术提供的制备方法所述步骤(1)中压力釜可倾斜角度为0～90℃，搅拌型式应为浆式，无折流板，应至少包含一根收集管、一根湿空气管及一根排空管；
11、本专利技术提供的制备方法所述步骤(1)中nay分子筛sio2/al2o3摩尔比为4.8～5.2，第一干燥后应控制灼减10～15wt％；
12、本专利技术提供的制备方法所述步骤(1)中草酸加入量为分子筛干基的10～40wt％
13、本专利技术提供的制备方法所述步骤(7)中络合剂和离子交换剂的加入比例依据分子筛氧化铝和氧化钠脱除率，应使每次处理氧化铝的脱除率不超过30％，氧化钠的脱除率不低于50wt％。
14、本专利技术提供的制备方法所述步骤(8)中依据此方法制得的y型分子筛平均孔径可以在2.5-10.0nm之间可控调整。
15、与现有技术相比，本专利技术的优势有以下几点：
16、(1)第一加热阶段，草酸固体可溶于经过第一干燥保留一定水分的nay中，具有较高的浓度，可以实现脱钠脱氧化铝的目的，减少草酸用量，提高处理效果。
17、(2)第二加热阶段，过量的草酸在100℃开始升华，125℃迅速升华，可利用收集管路对草酸进行回收，减少浪费。
18、(3)第三加热阶段，草酸钠可以在250～257℃分解成co2和na2co3，避免水洗时产生较高浓度cod污水，减少污水处理成本。
19、(4)第四加热阶段，注入湿空气，通过控制水蒸汽分压来实现有效脱铝，与温度一起作用脱除或重构合适位置的骨架铝，实现六角柱笼和方钠石笼定点崩塌，从而联结成合适的介孔空间。
20、(5)通过调整络合剂、离子交换剂的比例控制每次氧化钠、氧化铝的脱除率，可以避免过度处理引起结品度的降低，实现从外往内依次脱除，避免局部不可控反应。
21、(6)实现平均孔径(bjh)可控，可以根据化工反应的不同需求制备合适孔径尺寸的y型分子筛，提高反应选择性。
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1.一种平径孔径可控的Y型分子筛的制备方法，其将征在于，制备过程主要在一台卧式，罐口可上下平移的压力釜中完成，具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法，其持征在于：步骤(1)中压力釜可倾斜角度为0～90°，搅拌型式应为浆式，无遮流板，应至少包含一根收集管、一根湿空气管及一根排空管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中NaY分子筛SiO2/Al2O3摩尔比为4.8～5.2，第一干燥后应控制灼减10～15wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中草酸加入量为分子筛干基的10～40wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(7)中络合剂和离子交换剂的加入比例依据分子筛氧化铝和氧化钠脱除率，应使每次处理氧化铝的脱除率不超过30wt％，氧化钠的脱除率不低于50wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(8)中依据此方法制得的Y型分子筛平均孔径可以在2.5～10.0nm之间可控调整。
【技术特征摘要】
1.一种平径孔径可控的y型分子筛的制备方法，其将征在于，制备过程主要在一台卧式，罐口可上下平移的压力釜中完成，具体包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法，其持征在于：步骤(1)中压力釜可倾斜角度为0～90°，搅拌型式应为浆式，无遮流板，应至少包含一根收集管、一根湿空气管及一根排空管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中nay分子筛sio2/al2o3摩尔比为4.8～5.2，第一干燥后应控制灼减10～15wt％...
【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，高明军，郭卡莉，钟晓亮，谭映临，
申请(专利权)人：青岛惠城环保科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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