【技术实现步骤摘要】
本专利技术主要涉及注射液的，具体为一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法。
技术介绍
1、chp2020、bp2020收载的丁溴东莨菪碱注射液质量标准和chp2020、jp17、进口注册标准(jx20190267)收载的丁溴东莨菪碱质量标准有关物质的检测方法中，流动相均为加入十二烷基硫酸钠或四丁基硫酸氢铵离子对的溶液，众所周知，离子对试剂对色谱柱损害极大；ep10.0/bp2020收载的丁溴东莨菪碱质量标准有关物质的检测方法中，流动相中使用了高氯酸，高氯酸属于易制爆危险化学品，在国家管制范围内，在市场上较难买到；且查到的参考文献，其检测方法中也多为加入离子对试剂的流动相，对色谱柱损害较大。
2、目前，尚无一种无需加入离子对试剂且在市面上易得的试剂为流动相的有关物质方法还未见报道，流动相中使用的试剂均为易得试剂，且未使用对色谱柱损害极大的离子对试剂。
3、经重现上述各国药典标准中有关物质方法，其均不能有效分离或检出本品的所有杂质，所以不便于快速、有效、准确监控丁溴东莨菪碱注射液中的有关物质。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术的目的是提供一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的技术问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法,包括以下步骤：
3、步骤一、前期准备：准备空白溶剂和空白辅料；
4、步骤二、杂质贮备溶液:取杂质a、b、c、d、e、f、g、h对照品各约2mg，分别
5、步骤三、杂质定位溶液：取杂质贮备溶液各1ml，分别置不同10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，并注入溶液摇匀装置中摇匀获得；
6、步骤四、系统适用性溶液：取上述杂质贮备溶液各1ml，置同一10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加丁溴东莨菪碱约20mg，精密称定，加稀释剂稀释至刻度，并注入溶液摇匀装置中摇匀获得；
7、步骤五、供试品溶液：取丁溴东莨菪碱约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至刻度，并注入溶液摇匀装置中摇匀获得；
8、步骤六、对照溶液：取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，并注入溶液摇匀装置中摇匀获得；
9、步骤七、获取色谱：取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，获得色谱图，对含丁溴东蒗菪碱有关物质的待测试物进行hplc分析，其中所述hplc分析的色谱柱为welch c18 4.6×250mm 5μm，流动相包括乙腈和磷酸二氢钾缓冲溶液，所述缓冲溶液的ph值为1.0～5.0，该hplc分析检测方法采用梯度洗脱的方式进行。
10、优选的，所述空白溶剂为0.001mol/l盐酸溶液，作为稀释剂。
11、优选的，所述空白辅料取氯化钠约0.12g，精密称定，置20ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀获得。
12、优选的，所述磷酸二氢钾缓冲溶的浓度为2.0g/l-4.0g/l，优选的浓度为2.72g/l。
13、优选的，所述乙腈和所述磷酸二氢钾缓冲溶液的体积比为5～70：30～90。
14、优选的，所述供试品采用稀酸溶液稀释，所述稀酸溶液选自稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀磷酸溶液、稀乙酸溶液中的任意一种或多种。
15、优选的，所述的稀释用稀酸溶液，其特征在于优选0.01mol/l浓度的稀盐酸。
16、优选的，所述磷酸二氢钾缓冲溶液用磷酸调节ph值至1.5～3.5，优选为调节至2.5。
17、优选的，所述溶液摇匀装置包括底座，以及对称设于所述底座顶部的立板，所述底座顶部设有电机，所述电机执行端外壁设有转动环，所述转动环顶部设有柱形块，所述柱形块顶部设有固定块，所述固定块顶部设有盒体，所述盒体顶部内设有多个缓冲弹簧，多个所述缓冲弹簧一端均设有移动块，所述盒体顶部设有多个对称弹力板。
18、优选的，所述立板内壁均设有第一环形块，所述第一环形块内嵌设有第一连接杆一端，所述第一连接杆另一端连接所述柱形块外壁，所述第一环形块外壁对称设有圆环，对称设有所述圆环中心位置均设有第二环形块，所述第二环形块内嵌设有第二连接杆一端，所述第二连接杆另一端连接所述柱形块外壁。
19、综上所述，本专利技术主要具有以下有益效果：
20、本专利技术中便于快速、有效、准确监控丁溴东莨菪碱注射液中的有关物质。
21、通过空白辅料不干扰主成分与杂质的检测，系统适用性溶液中各色谱峰分离度良好，杂质不对称度良好，对照溶液主成分峰形良好，本方法适用于本品有关物质的检测；通过空白溶剂不干扰主成分与杂质的检测，系统适用性溶液中各色谱峰分离度良好，杂质不对称度良好，本方法适用于检测本品有关物质；通过以水为稀释剂各杂质峰形均良好，供试品溶液中杂质b峰面积呈增长趋势，即丁溴东莨菪碱在水溶液中不稳定；通过以0.001mol/l盐酸为稀释剂，各色谱峰峰形良好，杂质对照品、原料供试品溶液、原料对照溶液、制剂供试品溶液、制剂对照溶液室温放置，均在96h内稳定，暂定以0.001mol/l盐酸为稀释剂，通过溶液摇匀装置1对量杯进行摇匀，便于将盒体上夹持的量杯进行上下波浪式摇晃转动，使得溶液被均匀摇匀，以便于盒体上可夹持多个量杯同时进行摇匀。
22、附图说明
23、图1为本专利技术的检测方法步骤图；
24、图2为本专利技术的梯度洗脱表；
25、图3为本专利技术的实施例1系统适用性溶液色谱图；
26、图4为本专利技术的实施例1结果表；
27、图5为本专利技术的调整洗脱梯度后表；
28、图6为本专利技术的实施例2结果表；
29、图7为本专利技术的稀释剂为水-系统适用性溶液色谱图；
30、图8为本专利技术的供试品溶液稳定性表；
31、图9为本专利技术的稀释剂为0.001mol/l盐酸-杂质混合溶液色谱图；
32、图10为本专利技术的杂质对照品溶液稳定性表；
33、图11为本专利技术的原料供试品溶液与对照溶液稳定性表；
34、图12为本专利技术的制剂供试品溶液与对照溶液稳定性表；
35、图13为本专利技术的溶液摇匀装置轴测图；
36、图14为本专利技术的盒体顶部轴测图；
37、图15为本专利技术的溶液摇匀装置剖视图。
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1.一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法,其特征在于,包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述空白溶剂为0.001mol/L盐酸溶液，作为稀释剂。
3.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述空白辅料取氯化钠约0.12g，精密称定，置20ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀获得。
4.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾缓冲溶的浓度为2.0g/L-4.0g/L，优选的浓度为2.72g/L。
5.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述乙腈和所述磷酸二氢钾缓冲溶液的体积比为5～70：30～90。
6.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述供试品采用稀酸溶液稀释，所述稀酸溶液选自稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀磷酸溶液、稀乙酸溶液中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1-6所述的一种丁溴东蒗菪
8.根据权利要求1-5所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾缓冲溶液用磷酸调节pH值至1.5～3.5，优选为调节至2.5。
9.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述溶液摇匀装置(1)包括底座(10)，以及对称设于所述底座(10)顶部的立板(11)，所述底座(10)顶部设有电机(101)，所述电机(101)执行端外壁设有转动环(102)，所述转动环(102)顶部设有柱形块(103)，所述柱形块(103)顶部设有固定块(104)，所述固定块(104)顶部设有盒体(105)，所述盒体(105)顶部内设有多个缓冲弹簧(106)，多个所述缓冲弹簧(106)一端均设有移动块(107)，所述盒体(105)顶部设有多个对称弹力板(108)。
10.根据权利要求9所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述立板(11)内壁均设有第一环形块(111)，所述第一环形块(111)内嵌设有第一连接杆(112)一端，所述第一连接杆(112)另一端连接所述柱形块(103)外壁，所述第一环形块(111)外壁对称设有圆环(113)，对称设有所述圆环(113)中心位置均设有第二环形块(114)，所述第二环形块(114)内嵌设有第二连接杆(115)一端，所述第二连接杆(115)另一端连接所述柱形块(103)外壁。
...【技术特征摘要】
1.一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法,其特征在于,包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述空白溶剂为0.001mol/l盐酸溶液，作为稀释剂。
3.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述空白辅料取氯化钠约0.12g，精密称定，置20ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀获得。
4.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾缓冲溶的浓度为2.0g/l-4.0g/l，优选的浓度为2.72g/l。
5.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述乙腈和所述磷酸二氢钾缓冲溶液的体积比为5～70：30～90。
6.根据权利要求1所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述供试品采用稀酸溶液稀释，所述稀酸溶液选自稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀磷酸溶液、稀乙酸溶液中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1-6所述的一种丁溴东蒗菪碱注射液检测方法，其特征在于，所述的稀释用稀酸溶液，其特征在于优选0.01mol/l浓度的稀盐酸。
8.根据权利要求1-5所述的一种丁溴东蒗...
【专利技术属性】
技术研发人员：翁榕娜，朱官平，罗敏会，吴运燕，
申请(专利权)人：厦门紫旭医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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