【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工领域的沥青分子结构检测技术，特别是涉及一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析鉴别沥青的方法。
技术介绍
1、石油沥青是一种以原油为原料加工获得的有机胶凝材料，广泛应用于道路和建筑行业，由于原油来源和加工技术的不同，导致沥青在组成、分子结构和性质上具有很大的差异，市场上经常会出现假冒伪劣产品，影响了正规沥青生产企业的声誉及其产品的销售，因此，有必要利用相关技术手段对沥青进行鉴别。
2、沥青的宏观表征通常采用软化点、针入度、延度等测试方法，然而相同标号沥青的软化点、针入度、延度等宏观物理性能差异较小，采用宏观测试方法难以鉴别出沥青。原油来源和加工技术的不同使得沥青在微观化学组成和分子结构上有明显的差异，因此对沥青进行元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱测试成为鉴别沥青的有效手段。专利cn108072626a公布了一种利用红外光谱识别沥青品牌的方法，专利cn111965132a公布了一种联合红外光谱与核磁共振氢谱识别基质沥青的方法。然而，这些方法只能获得沥青的部分结构特征，用于鉴别沥青尚存在准确度较低的问题。
3、总之，现有的进行基质沥青鉴别的方法主要是基于红外光谱图的相似程度，属于定性分析。沥青在化学组分的构成上主要为脂肪族化合物、芳香族化合物以及杂原子衍生物，不同沥青的结构特点不同，即脂肪族官能团、芳香官能团含量不同，在研究中，对于不同种类的沥青，这些指数不尽相同。在本专利通过计算不同沥青中的特征官能团结构指数(脂肪族官能团、芳香官能团)，并选择这些参数进行鉴别，进行
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析鉴别沥青的方法。通过测定已知沥青(标样)和未知沥青(盲样)的元素含量、傅里叶红外光谱图和核磁共振氢谱图，确定标样和盲样的c、h、n、s、o元素含量、脂肪族指数、芳香族指数、羰基指数、亚砜基指数和不同归属氢(hγ、hβ、hα、har)含量并将以上标样和盲样数据进行比对，从而鉴别盲样与标样是否为同种沥青。该鉴别方法方便、快捷、精准度高。
2、本专利技术提供了一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析鉴别沥青的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案如下：
3、一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析鉴别沥青的方法，该方法包括以下步骤：
4、步骤一：测定已知沥青(标样)和盲样沥青的c、h、n、s、o元素含量；
5、步骤二：测定标样和盲样的傅里叶红外光谱图，分别计算出标样和盲样的脂肪族指数、芳香族指数、羰基指数、亚砜基指数；
6、步骤三：测定标样和盲样的核磁共振氢谱，分别得到标样和盲样的不同归属氢(hγ、hβ、hα、har)含量；
7、步骤四：将盲样和标样的c、h、n、s、o元素含量、脂肪族指数、芳香族指数、羰基指数、亚砜基指数和不同归属氢(hγ、hβ、hα、har)含量分别进行对比。当盲样和标样的各元素含量、脂肪族指数、芳香族指数、羰基指数、亚砜基指数和不同归属氢含量的相似度均在90-100％范围内，则盲样与标样为同种沥青。
8、其中，所述沥青元素含量测试的具体操作为：取同样质量份的标样和盲样(优选5mg)，用锡船包裹，通过元素分析仪分别测试其c、h、n、s、o元素含量。
9、其中，所述沥青傅里叶红外光谱的测定方法是：将同样质量份的标样和盲样(优选0.8g)分别溶于(优选4ml)二硫化碳溶液中，将溶液滴在溴化钾压片上，待压片烘干后放入红外光谱仪中进行测试。
10、优选的，红外光谱仪分辨率为4cm-1，扫描次数为32，测试范围为；4000-400cm-1。
11、从盲样和标样的红外图谱中，计算波数分别为2924cm-1、2852cm-1、2729cm-1、1700cm-1、1600cm-1、1461cm-1、1377cm-1、1031cm-1、868cm-1、812cm-1、747cm-1、722cm-1的吸收峰面积，利用下述公式(1)-(5)计算盲样和标样的脂肪族指数、芳香族指数、羰基指数、亚砜基指数：
12、脂肪族指数:iar＝a1600/∑a (1)
13、芳香族指数:iali＝(a1460+a1376)/∑a (2)
14、羰基指数:ic＝o＝a1700/∑a (3)
15、亚砜基指数:is＝o＝a1030/∑a (4)
16、∑a＝a(2924,2852)+a2729+a1700+a1600+a1461+a1377+a1031+a868+a812+a747+a722 (5)
17、其中ai代表吸收峰的峰面积；i代表峰位。
18、所述沥青核磁共振氢谱的测定方法是：取同样质量份标样和盲样(优选5mg)分别放入样品管中，使用注射器抽取(优选0.5ml)cdcl3(氘代氯仿)注入样品管中，轻轻摇晃使试剂充分溶解样品后放入核磁共振氢谱仪中进行测试。计算出盲样和标样的不同归属氢(hγ、hβ、hα、har)含量(例如可以利用mestrenova软件解析计算得出)。hγ、hβ、hα、har分别代表不同部位的氢原子，具体如下：
19、hγ：芳香环γ位及γ位以远的ch3基上的氢原子；
20、hβ：芳香环β位碳上的氢及β以远的ch2、ch基上的氢原子；
21、hα：与芳香环α位碳相连的氢原子；
22、har：与芳香碳直接相连的氢原子。
23、所述相似度按下式(6)和(7)计算。
24、当盲样数据≥标样数据，
25、当盲样数据＜标样数据，
26、其中，上述分子量分布指数反映了沥青的平均分子量大小和分布情况，对于不同种沥青，此参数可以用于鉴别不同分子量分布情况。而不同归属氢(hγ、hβ、hα、har)含量可以反映沥青苯环及其侧链氢的分布情况，可以用于分别沥青带芳环的分子结构间的区别。
27、本专利技术的技术效果：
28、(1)沥青主要由c、h、n、s、o等元素所组成。不同原油和加工工艺制备的沥青，其元素组成和含量有较大差异。本专利技术通过对沥青进行元素分析，可以准确获得已知沥青和未知沥青的元素组成，从而有助于沥青的鉴别。
29、(2)沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的混合物，其分子结构取决于原油种类和加工工艺。本专利技术通过对沥青进行傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱测试，可以准确地确定沥青的脂肪族指数、芳香族指数、羰基指数、亚砜基指本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其进一步特征在于，所述沥青元素含量测定的具体操作为：取同样质量份的标样和盲样，用锡船包裹，通过元素分析仪分别测试其C、H、N、S、O元素含量。
3.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其进一步特征在于，所述沥青傅里叶红外光谱的测定方法为：将同样质量份的标样和盲样分别溶于二硫化碳溶液中，将溶液滴在溴化钾压片上，待压片烘干后放入红外光谱仪中进行测试。
4.如权利要求3所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，优选的，红外光谱仪分辨率为4cm-1，扫描次数为32，测试范围为；4000-400cm-1。
5.如权利要求3或4所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，优选的，从盲样和标样的红外图谱中，选取的关键峰为波数分别为2924cm
6.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其进一步特征在于，所述沥青核磁共振氢谱的测定方法为：取同样质量份的标样和盲样分别放入样品管中，使用注射器抽取CDCL3(氘代氯仿)注入样品管中，轻轻摇晃使试剂充分溶解样品后放入核磁共振氢谱仪中进行测试；计算出盲样和标样的不同归属氢(Hγ、Hβ、Hα、Har)含量；
7.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其进一步特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其进一步特征在于，所述沥青元素含量测定的具体操作为：取同样质量份的标样和盲样，用锡船包裹，通过元素分析仪分别测试其c、h、n、s、o元素含量。
3.如权利要求1所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，其进一步特征在于，所述沥青傅里叶红外光谱的测定方法为：将同样质量份的标样和盲样分别溶于二硫化碳溶液中，将溶液滴在溴化钾压片上，待压片烘干后放入红外光谱仪中进行测试。
4.如权利要求3所述一种基于元素分析、傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱联合分析沥青的鉴定方法，优选的，红外光谱仪分辨率为4cm-1，扫描次数为32，测试范围为；4000-400cm-1。
5.如权利要求3或4所述一种基于元素分析、傅里叶红外光...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜蔚，钱军，黄宏海，杜梦雅，王晓凤，余剑英，黄小侨，韩晓斌，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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