一种2-氨基-3,5-二氯-N-甲基苯甲酰胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑甲基苯甲酰胺的制备方法。邻氨基苯甲酸甲酯与氯化剂进行氯化反应生成式(II)所示化合物2‑氨基‑3,5‑二氯苯甲酸甲酯；式(II)所示化合物2‑氨基‑3,5‑二氯苯甲酸甲酯在与胺化剂进行胺化反应，获得式(III)所示的2‑胺基‑3,5‑氯‑N‑甲基苯甲酰胺。采用上述制备方法有利于提高制备2‑氨基‑3,5‑二氯‑N‑甲基苯甲酰胺的收率，并降低工艺成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种2-氨基-3,5-二氯-n-甲基苯甲酰胺的制备方法。

技术介绍

1、沈阳化工研究院开发具有高杀虫活性的3-溴-n-(2,4-二氯-6-(甲氨酰基)苯基)-1-(3,5-二氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-甲酰胺(国际通用名为tetrachlorantraniliprole)，已经开发为杀虫剂。

2、如下式：

3、

4、2-氨基-3,5-二氯-n-甲基苯甲酰胺是合成四氯虫酰胺的关键中间体，cn110526863中公开了其合成，使用2-氨基-3,5-二氯苯甲酸先与三光气合环制备3,5-二氯靛红酸酐，然后在与一甲胺反应制得；该方法反应步骤长、收率低、三废量大且成本高。

5、反应式如下：

6、

7、wo2020177778中公开了使用2-氨基-3,5-二氯苯甲酸与氯化亚砜反应制备2-氨基-3,5-二氯苯甲酰氯，再在四氢呋喃溶剂与取代胺类2-氨基-3,5-二氯-n-甲基苯甲酰胺类似物，该方法也存在反应步骤长、三废量大、成本高的问题。

8、本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种2-胺基-3,5-氯-N-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：反应式为

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应过程中，所述式(I)所示化合物与氯化剂的摩尔数比为1:2～10，在20～100℃，反应0.5～48h；其中，所述氯化剂选自盐酸与双氧水混合液、NCS、氯气、二氯海因或磺酰氯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应过程中，所述式(I)所示化合物与氯化剂的摩尔数比为1:2～5，在40～80℃，反应2～10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应在有机溶剂和水、或，有机溶剂存在...

【技术特征摘要】

1.一种2-胺基-3,5-氯-n-甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：反应式为

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应过程中，所述式(i)所示化合物与氯化剂的摩尔数比为1:2～10，在20～100℃，反应0.5～48h；其中，所述氯化剂选自盐酸与双氧水混合液、ncs、氯气、二氯海因或磺酰氯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应过程中，所述式(i)所示化合物与氯化剂的摩尔数比为1:2～5，在40～80℃，反应2～10h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氯化反应在有机溶剂和水、或，有机溶剂存在下反应，其中，溶剂可选自卤代烷烃类有机物或低级酯类有机溶剂，所述溶剂的使用量为所述式(i)所示化合物重量的1～10倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(ii)所示化合物与胺化剂的摩尔数比为1:1～10混合在胺化反应溶剂中，于-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴长春，朱建荣，杨浩，董燕，张则勇，王风儒，
申请(专利权)人：沈阳中化农药化工研发有限公司，
类型：发明
国别省市：