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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂,具体涉及一种te改性的介孔al2o3材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、由于热力学因素的限制,丙烷脱氢催化反应都在高温下进行,催化剂在反应过程中由于积碳及活性组分的烧结容易快速失去活性,因而需要频繁进行再生。而催化剂载体的物性指标对催化剂的性能有很大影响,因此如何制备更高效的催化剂载体也成为重点研究方向。氧化铝因其具有比表面积大、机械强度高、热稳定性好等优势,是重要的丙烷脱氢催化剂载体。
2、氧化铝有多种晶型,其中比较常见的有α-al2o3、β-al2o3、θ-al2o3、γ-al2o3和δ-al2o3。其中,γ-al2o3属于面心立方晶格,是一种缺陷的尖晶石结构。γ-al2o3拥有多孔结构,大比表面积,因其表面含有酸性和碱性基团,具有较高的化学活性,被称作“活性氧化铝”,常用于催化剂和吸附剂。相关研究如文献:单佳慧,曹宇锋,喻红梅,等.一步水热法合成铜改性的介孔γ-al2o3及其吸附脱硫性能研究[j].应用化工, 2015(1):104-108.公开了采用一步水热合成法,以al(no3)3为铝源,p123为模板剂,naoh、na2co3和k2co3分别为沉淀剂,cu(no3)2为铜源,制备出负载铜的金属有序介孔γ-al2o3。再如文献:冯智宇, 冯青琴.介孔纳米γ-al2o3的制备及其对硫酸根离子的[j].河南科学, 2009, 27(8):924-926.公开了以溴化十六烷基三甲铵、碳酸氢铵、硝酸铝为原料制备介孔γ-al2o3,该介孔纳米γ-al2o3对硫酸根离子有较好的吸附性能。另外,
3、但在高温条件下,γ-al2o3会向热力学更稳定的α-al2o3转变,导致催化剂载体的比表面积急剧减小,负载上的活性组分聚集,使得催化活性下降,使用寿命缩短;而且,载体比表面积及孔容的减小也不利于反应的传质和传热的进行。因此迫切需要研究和开发具有高热稳定性、形貌及结构可控的新型氧化铝材料。
4、为提高活性氧化铝的稳定性、机械强度和表面化学性质等,可采用不同的合成法,并对其进行修饰改性,通过改变氧化铝的化学组成及内部组织结构,进而提高其作为催化剂载体的综合性能。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的问题,提供了一种te改性的介孔al2o3材料及其制备方法和应用,该材料具有高比表面积、高热稳定性别,适合应用于制备负载型催化剂。
2、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、本专利技术提供了一种te改性的介孔al2o3材料,所述介孔al2o3材料的晶型为γ-al2o3,比表面积为300-600m2/g,孔体积为0.50-1.50cm3/g,平均孔径为4-6nm,其中,teo3含量为0.1-15wt%,te元素均匀分布于al2o3骨架中。
4、优选地,所述介孔al2o3材料的晶型为γ-al2o3,比表面积为440.6-519.4m2/g,孔体积为0.64-10.92cm3/g,平均孔径为4.9-5.5nm,其中,teo3含量为0.1-15wt%,te元素均匀分布于al2o3骨架中。
5、进一步地,所述介孔al2o3材料的原料包括铝源、葡萄糖、碲酸、柠檬酸钠和乙二胺二琥珀酸。
6、进一步地,所述介孔al2o3材料的原料还包括氨水。
7、进一步地,所述铝源包括硝酸铝和/或铝溶胶。
8、进一步地,所述铝源中铝离子的浓度为0.1-2.5m。
9、优选地,所述铝源中铝离子的浓度为2m或1m。
10、进一步地,所述葡萄糖和铝离子的摩尔比为(0.1-3.0):1;所述碲酸中碲离子与铝离子的摩尔比为(0.0005-0.1):1。
11、优选地,所述葡萄糖和铝离子的摩尔比为(0.5-3.0):1;所述碲酸中碲离子与铝离子的摩尔比为(0.005-0.05):1。
12、进一步优选地,所述葡萄糖和铝离子的摩尔比为2:1;所述碲酸中碲离子与铝离子的摩尔比为0.02:1。
13、进一步地,所述柠檬酸钠与铝离子的摩尔比为(0.003-0.006):1;所述乙二胺二琥珀酸与铝离子的摩尔比为(0.003-0.006):1。
14、优选地,所述柠檬酸钠与铝离子的摩尔比为0.005:1;所述乙二胺二琥珀酸与铝离子的摩尔比为0.005:1。
15、进一步地,本专利技术提供了上述的介孔al2o3材料的制备方法,包括以下步骤:将含碲酸的铝源溶液加入至葡萄糖溶液中,初次搅拌;调节ph,继续搅拌, 干燥、焙烧,即得。
16、进一步地,所述初次搅拌的时间为2-24h,所述继续搅拌的时间为4-10h,所述ph为4.5-6,使用氨水调节,所述干燥的温度为100-200℃,所述焙烧的温度为600-800℃。
17、优选地,所述初次搅拌的时间为12-24h,所述继续搅拌的时间为5-10h,所述ph为4.5-6,使用氨水调节,所述干燥的温度为120-180℃,所述焙烧的温度为600-800℃。
18、在一些具体的实施方式中,所述介孔al2o3材料的制备方法,包括以下步骤:
19、(1)将九水合硝酸铝溶于水后,加入碲酸,得到含碲酸的硝酸铝溶液;
20、(2)按比例将含碲酸的硝酸铝溶液加入到葡萄糖溶液中,再加入柠檬酸钠、乙二胺二琥珀酸,室温下搅拌一定时间,得到混合物a;
21、(3)向步骤(2)所述混合物a中逐滴加入氨水调节体系的ph值至一定值,继续搅拌一定时间,得到混合物b;
22、(4)将步骤(3)所述混合物b放入烘箱中,一定温度下恒温干燥,除掉水分和其他可挥发性物质,得到固体;
23、(5)将步骤(4)所述固体于一定温度下,空气气氛中焙烧除去有机组分后,得到所述的te掺杂于γ-al2o3基体的改性材料。
24、进一步地,本专利技术还提供的上述介孔al2o3材料或上述的制备方法制得的介孔al2o3材料能够用于制备催化剂。
25、本专利技术所取得的技术效果是:
26、本专利技术技术方案所制备的改性氧化铝材料因te掺杂于γ-al2o3基体骨架中,一方面使得氧化铝材料的比表面积更大,孔道结构可控,作为催化剂载体有利于催化剂活性组分更好地分散,进而提高催化活性;另一方面,该改性氧化铝材料的热稳定性更高,作为催化剂载体,有利于提高催化剂的稳定性。
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1.一种Te改性的介孔Al2O3材料,其特征在于:所述介孔Al2O3材料的晶型为γ-Al2O3,比表面积为300-600m2/g,孔体积为0.50-1.50cm3/g,平均孔径为4-6nm,其中,TeO3含量为0.1-15wt%,Te元素均匀分布于Al2O3骨架中。
2.根据权利要求1所述的介孔Al2O3材料,其特征在于:原料包括铝源、葡萄糖、碲酸、柠檬酸钠和乙二胺二琥珀酸。
3.根据权利要求2所述的介孔Al2O3材料,其特征在于:所述铝源包括硝酸铝。
4.根据权利要求2所述的介孔Al2O3材料,其特征在于:所述铝源中铝离子的浓度为1M。
5.根据权利要求4所述的介孔Al2O3材料,其特征在于:所述柠檬酸钠与铝离子的摩尔比为(0.003-0.006):1;所述乙二胺二琥珀酸与铝离子的摩尔比为(0.003-0.006):1。
6.根据权利要求4所述的介孔Al2O3材料,其特征在于:所述葡萄糖和铝离子的摩尔比为(0.5-3.0):1;所述碲酸中碲离子与铝离子的摩尔比为(0.005-0.05):1。
7.根据权利要
8.根据权利要求1-5任一项所述的介孔Al2O3材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将含碲酸的铝源溶液加入至葡萄糖溶液中,初次搅拌;调节pH,继续搅拌,干燥、焙烧,即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述初次搅拌的时间为12-24h,所述继续搅拌的时间为5-10h,所述pH为4.5-6,使用氨水调节,所述干燥的温度为120-180℃,所述焙烧的温度为600-800℃。
10.如权利要求1-7任一项所述的介孔Al2O3材料或权利要求8-9任一项所述的制备方法制得的介孔Al2O3材料在制备催化剂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种te改性的介孔al2o3材料,其特征在于:所述介孔al2o3材料的晶型为γ-al2o3,比表面积为300-600m2/g,孔体积为0.50-1.50cm3/g,平均孔径为4-6nm,其中,teo3含量为0.1-15wt%,te元素均匀分布于al2o3骨架中。
2.根据权利要求1所述的介孔al2o3材料,其特征在于:原料包括铝源、葡萄糖、碲酸、柠檬酸钠和乙二胺二琥珀酸。
3.根据权利要求2所述的介孔al2o3材料,其特征在于:所述铝源包括硝酸铝。
4.根据权利要求2所述的介孔al2o3材料,其特征在于:所述铝源中铝离子的浓度为1m。
5.根据权利要求4所述的介孔al2o3材料,其特征在于:所述柠檬酸钠与铝离子的摩尔比为(0.003-0.006):1;所述乙二胺二琥珀酸与铝离子的摩尔比为(0.003-0.006):1。
6.根据权利要求4所述的介孔al2o3材料,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡蔓萝菲,
申请(专利权)人:橙雨化学大连有限公司,
类型:发明
国别省市:
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