【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面化学沉积领域，特别涉及一种分子层沉积设备及方法。
技术介绍
1、分子层沉积技术（mld）是一种化学气相沉积技术与传统的化学气相沉积技术不同的是，mld利用可逆的表面反应，通过单层分子的沉积来实现无孔洞、高质量的薄膜沉积。它可以在纳米尺度上控制沉积过程，因此被广泛用于制备纳米器件、光电子器件、分子电子器件等。
2、传统分子层沉积设备和方法，占地面积大、传输气体温度的稳定性低，生成的薄膜质量差等问题，本专利技术专利考虑了多种分子之间不相互混杂，传输气体稳定性高，保证传输管路的温度不会导致气体冷凝为液体，可实现沉积过程中多种前驱体参与沉积，基于上述技术需求，并考虑成本效益，结合试验和仿真，有针对性性的设计这套设备。
技术实现思路
1、针对上述技术需求，本专利技术的目的在于提供一种分子层沉积设备及方法，该设备与方法以最高的经济效益和空间利用率，能够快速、方便的实现高质量的薄膜生成。
2、第一方面，本专利技术提供一种分子层沉积设备及方法，包括沉积腔体、第一前驱体传输通、第二前驱体传输通、第三前驱体传输通、前驱体公共传输通道、氮气传输通道、真空抽气通道。
3、所述沉积腔体由底胆和端盖组成，顶盖在上，底胆在下，沉积腔体的内部放置待沉积样品的样品台，底部设有油浴锅，作为沉积腔体的热源。
4、所述底胆由大径cf焊接法兰，不锈钢圆管和不锈钢板组成，不锈钢圆管的一端与大径cf焊接法兰密封焊接，另一端与不锈钢板密封焊接并作为沉积腔体的底座。
5、所述不锈钢圆管管壁上每隔90°开通四个孔，四个孔通过密封焊接的方式连接四个中径直角弯管，中径直角弯管的另一端与中径cf焊接法兰密封焊接，其中两个相隔180°的孔，分别用于通入氮气和抽真空，两孔开孔中心的连线与底胆的不锈钢板平行，且距离大于100mm，目的是避免氮气吹扫样品台时产生涡流或出现死角，导致样品台上多余的前驱体滞留，沉积薄膜不均匀，另外两个相隔180°的孔，用于通入前驱体，两孔开孔中心的连线与底胆的不锈钢板平行，且距离大于160mm。
6、所述顶盖由大径cf盲板法兰、中径cf半通、带中径cf法兰的真空观察窗、小径cf半通、焊有热电阻温度计的小径cf盲板法兰组成。
7、所述大径cf盲板法兰开通有中、小两个孔，分别与中径cf半通、小径cf半通的圆管通过密封焊接连接。
8、所述真空观察窗焊接在cf法兰盘中，并提供透明、耐压、密封、抗腐蚀等特性，能够安全、清晰地观察和操作真空环境下的实验。
9、所述小径盲板法兰，中心开通孔，通孔处与一个带金属探头的热电阻温度计的螺纹处密封焊接。
10、所述前驱体公共传输通道，通过关闭位于前驱体公共上方的挡板阀，隔绝沉积腔体和第一前驱体传输通道与第二前驱体传输通道，隔绝后打开第一前驱体容器或第二前驱体容器，能对其中的前驱体进行置换，能够实现多种前驱体参与沉积的功能，对于生成高质量的薄膜至关重要。
11、所述第一前驱体传输通道具有两个kf系列的挡板阀，位于三通管件上方的挡板阀用于控制前驱体流入沉积腔体的断通，位于泄压通道上的挡板阀用于排出系统生成多余的气体压力。
12、所述第二前驱体传输通道跟第一前驱体传输通道的管件模型、尺寸、连接方式、外接设备和泄压通道均相同，以前驱体公共传输通道为中面成左右对称布置。
13、所述第三前驱体传输通道具有两个挡板阀，其中位于沉积腔体近侧的挡板阀为cf系列的挡板阀，控制前驱体流入沉积腔体的断通，位于泄压通道上的挡板阀用于排出系统生成多余的气体压力。
14、所述氮气传输通道，其通道设置挡板阀用于实现气路的断通，末端连接氮气发生器。
15、所述真空抽气通道，其通道设置挡板阀用于实现气路的断通，末端连接真空泵。
16、所述真空泵，通过使用至少1500mm长的波纹管连接真空泵的入口，目的是降低前驱体进入真空泵前的温度。
17、所述一种分子层沉积设备及方法，挡板阀均为手动挡板阀需要手动打开和关闭。
18、所述一种分子层沉积设备及方法，前驱体传输通道都包含一个泄压通道，泄压通道内的直通管件用来连接电阻规真空计。
19、所述电阻规真空计，用来监测气体传输通道内的气压。
20、所述一种分子层沉积设备及方法，安装时cf法兰盘间通过螺栓螺母垫圈组件连接，通过无氧紫铜垫圈密封，kf法兰盘间通过快装卡箍连接，通过氟橡胶垫圈密封。
21、所述一种分子层沉积设备及方法，部分采用焊接管件，通过将成本较低的零件进行焊接，焊成所需的管件和腔体，焊接的管件和腔体，不仅具有优良的连接性能、密封程度高、而且具有节约材料和成本低廉等诸多优点。
22、所述一种分子层沉积设备及方法，部分采用电伴热加热带进行包覆加热，但是需要避免对泄压通道、氮气传输通道、真空抽气通道，以及油浴锅、真空泵和氮气发生器等外接设备不需要使用电伴热加热带。
23、所述电伴热加热带，由绝缘层、加热丝和保护层组成，电伴热加热带安装时，间隔一定缝隙螺旋缠绕到气态前驱体传输通道上面，确保完全贴合并紧密附着并且电伴热带被纤维胶带所密封包覆使其密封固定，并外接太阳能温控器用来进行温度的调节，防止前驱体在传输过程中随着热量的散失而导致冷凝并滞留在前驱体传输通道中，导致不同的前驱体交叉污染，所沉积的薄膜厚度不均匀，质量不好等缺陷。
24、所述一种分子层沉积设备及方法，部分采用变径转接头，由于所使用的外部设备如真空泵、氮气发生器、软管、洗气瓶都具有较小的内径连接器，因此选择变径转接头是首要考虑。
25、更进一步，部分采用了cf转kf系列变径转接头，用于连接cf系列和kf系列管件，考虑到管件的不同温度的承受能力，变径转接头更为优选。
26、所述cf系列管件能够承受低于450℃以下的温度，适用于连接高温环境。
27、所述kf系列管件能够承受低于200℃以下的温度，适用于连接低温环境。
28、第二方面，本专利技术一种分子层沉积设备及方法，包括以下方法：
29、加热沉积腔体底部油浴锅，打开第一前驱体传输通道、第二前驱体传输通道、第三前驱体传输通道上的挡板阀和前驱体公共传输通道上的前驱体公共挡板阀，开启氮气发生器，打开氮气传输通道上的挡板阀，开启氮气发生器，通入氮气，氮气经过热源加热后带动热量使热量传到整个沉积系统进行一定预热。
30、关闭氮气传输通道上的挡板阀，开启真空泵，打开真空抽气通道上的挡板阀进行抽真空，待到第一前驱体传输通道上的电阻规真空计达到一定真空度后，关闭所第一前驱体传输通道、第二前驱体传输通道、第三前驱体传输通道上的挡板阀和前驱体公共传输通道上的前驱体公共挡板阀。
31、加热第一前驱体溶液，当第一前驱体溶液蒸发到一定压力后打开第一前驱体传输通道上的挡板阀和前驱体公共挡板阀，从而使第一种前驱体能够顺利到达沉积腔体，确定第一种前驱体充分与样品反应后，关本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，包括沉积腔体、前驱体传输通道、氮气传输通道、真空抽气通道、断通气路的挡板阀、接通气路的连接管件、及外接设备集热式搅拌器、真空泵、氮气发生器、电伴热加热带,沉积过程通过反复交替向沉积腔体通入带有适宜温度的反应前驱体，氮气进行吹扫，真空泵进行抽取，来实现薄膜的生成；
2.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，用于通入氮气和抽真空的两孔开孔中心的连线与底胆的不锈钢板平行，且距离大于100mm，避免氮气吹扫样品台时产生涡流或出现死角，导致样品台上多余的前驱体滞留，沉积薄膜不均匀，用于通入前驱体的两孔开孔中心的连线与底胆的不锈钢板平行，且距离大于160mm。
3.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，前驱体容器A，由一个KF半通和一块不锈钢板组成，不带法兰盘一端用不锈钢板焊接封堵，作为液体前驱体容器的底座，前驱体容器B，由一个CF直通和一个CF盲头组成，CF直通其中一端法兰盘与CF盲板焊接封堵，作为液体前驱体容器的底座，前驱体容器B耐热度比前驱体容器A高，可直接用来放置较高沸点的前驱体溶液
4.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，电伴热加热带需要对前驱体传输通道进行包覆加热，但需要避免对泄压通道、前驱体容器、氮气传输通道、真空抽气通道及外接设备不需要包覆电伴热加热带。
5.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，前驱体传输通道的泄压通道用KF16直通连接电阻规真空计，目的是为了增加气体的散热避免电阻规真空计的损坏。
6.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，连接管件具有CF转KF系列变径转接头，用于连接CF系列和KF系列的管件。CF系列管件使用无氧铜圈作为密封件，能够承受低于450℃以下的温度，适用于连接高温环境。而KF系列管件则采用氟橡胶垫圈作为密封件，能够承受低于200℃以下的温度，适用于连接低温环境。
7.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，加热沉积腔体通入氮气，使氮气经过油浴锅加热后带动热量把整个设备进行一定预热；
...【技术特征摘要】
1.一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，包括沉积腔体、前驱体传输通道、氮气传输通道、真空抽气通道、断通气路的挡板阀、接通气路的连接管件、及外接设备集热式搅拌器、真空泵、氮气发生器、电伴热加热带,沉积过程通过反复交替向沉积腔体通入带有适宜温度的反应前驱体，氮气进行吹扫，真空泵进行抽取，来实现薄膜的生成；
2.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，用于通入氮气和抽真空的两孔开孔中心的连线与底胆的不锈钢板平行，且距离大于100mm，避免氮气吹扫样品台时产生涡流或出现死角，导致样品台上多余的前驱体滞留，沉积薄膜不均匀，用于通入前驱体的两孔开孔中心的连线与底胆的不锈钢板平行，且距离大于160mm。
3.根据权利要求1所述一种分子层沉积设备及方法，其特征在于，前驱体容器a，由一个kf半通和一块不锈钢板组成，不带法兰盘一端用不锈钢板焊接封堵，作为液体前驱体容器的底座，前驱体容器b，由一个cf直通和一个cf盲头组成，cf直通其中一端法兰盘与cf盲板焊接封堵，作为液体前驱体容器的底座，前驱体容器...
【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏飞，朱帅，成光远，王梦迪，杨达达，侯洋，盛乔瑞，王鑫，白杨溪，杨辛未，陈洪月，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：
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