【技术实现步骤摘要】
本申请属于高分子领域，具体涉及一种低氯高纯度特种环氧树脂及其制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上的环氧基团的一类聚合物的总称。作为一类重要的热固性树脂，环氧树脂可以与胺类或者酸酐类固化剂发生交联反应形成不溶不熔的三维网络结构的聚合物，被广泛用于涂料、胶黏剂、电子电器封装材料、复合材料基体树脂等领域。
2、目前环氧树脂的现有合成工艺所面临的一个严重问题是其合成工艺过于复杂，并且通过这些复杂工艺合成的环氧树脂产品不可避免地含有不同程度的残留氯。因为环氧树脂中的无机氯离子以及有机氯遇水便会解析出氯离子，会诱发线路板的电化学腐蚀，加速线路板中金属引线的损坏，对电子元器件制品的性能产生负面影响。因此，对于在电子和电气领域中大量应用的、尤其是用于半导体封装领域的环氧树脂来说，不仅要求用于封装的环氧树脂材料固化迅速，固化物内应力低和耐热性高，还要求环氧树脂满足高纯度和低氯含量的要求。
3、现有技术中为了满足上述对环氧树脂材料的要求，所采用的方法往往是首先制备粗树脂(又称树脂粗料)，然后对粗树脂进行精加工，以减少其中氯含量和提高纯度，但是这样的做法需要采用额外的精加工步骤，费时费力，浪费人力物力，这极大地增加了生产工艺的复杂性以及所需的成本，不利于产业化生产。因此，本领域迫切需要开发一种无需精加工步骤、直接合成低氯高纯度环氧树脂的技术。
技术实现思路
1、针对上述问题，申请人投入大量的精力和成本进行了研究，出人意料地开发了一种独特的技术，能够用简单
2、本专利技术的第一个方面提供了一种制备环氧树脂的方法，所述方法包括以下步骤：
3、步骤一：在存在催化剂的条件下，使得氨基苯酚与卤代环氧烷烃发生醚化反应，在醚化反应之后通过蒸馏除去未反应的卤代环氧烷烃；
4、步骤二：向步骤一的产物中加入溶剂和固体碱，进行环化反应。
5、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，所述卤代环氧烷烃具有式i所示的结构：
6、
7、r1、r2、r3、r4、r5、r6各自独立地选自h、c1-c12烷基、c2-c12烯基、c1-c12烷氧基、c3-c12环烷基、c3-c12环烷氧基、c6-c16芳基、c6-c16芳氧基、卤素、羟基、硝基、氨基、酯基，前提是r4、r5和r6中的至少一个为卤素，所述卤素包括氟、氯、溴、碘；
8、所述氨基苯酚选自对氨基苯酚、邻氨基苯酚、间氨基苯酚、或其组合。
9、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，在所述步骤一中，催化剂选自：甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、乙二醇、或其混合物。
10、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，所述催化剂与氨基苯酚的摩尔比为1:1至7:1。
11、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，所述氨基苯酚与所述卤代环氧烷烃的摩尔比为1:3至1:20。
12、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，在所述步骤一中，醚化反应在30-60℃的温度下进行3-10小时。
13、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，在所述步骤二中，所述溶剂选自甲苯、甲基异丁酮、丁酮、乙苯或其组合。根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，所述溶剂与步骤一中加入的氨基苯酚的摩尔比为2:1至30:1。
14、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，所述固体碱选自：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、或其组合。根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，所述固体碱与步骤一中加入的氨基苯酚的摩尔比为3:1至8:1。
15、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，在所述步骤二中，环化反应在20-70℃的温度下进行1-5小时。
16、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，所述方法还包括步骤三：在环化反应结束之后，对产物进行洗涤以及脱除溶剂。
17、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，在所述步骤一中，在醚化反应之后的蒸馏在-0.06～-0.1mpa的减压条件下，在60～130℃的温度下进行1-4小时。
18、根据本专利技术第一个方面的一个实施方式，在所述步骤三中，通过洗涤至产物呈中性，然后在60～150℃、-0.06～-0.1mpa的条件下进行1-4小时的蒸馏来脱除溶剂。
19、本专利技术的第二个方面提供了通过本专利技术的方法制备的一种环氧树脂。
20、根据本专利技术第二个方面的一个实施方式，以所述环氧树脂的总质量为基准计，所述环氧树脂的氯含量小于1500ppm；所述环氧树脂的纯度高于90质量％。
21、在下文的具体实施方式部分中，结合附图对本申请的工艺和设计进行描述。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备环氧树脂的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤代环氧烷烃具有式I所示的结构：
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤一中，
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤一中，醚化反应在30-60℃的温度下进行3-10小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤二中，
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤二中，环化反应在20-70℃的温度下进行1-5小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤三：在环化反应结束之后，对产物进行洗涤以及脱除溶剂。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述步骤一中，在醚化反应之后的蒸馏在-0.06～-0.1MPa的减压条件下，在60～130℃的温度下进行1-4小时；
9.一种环氧树脂，其通过权利要求1-8中任一项所述的方法制得。
10.如权利要求9所述的环氧树脂，其特征在于，以所述环氧树脂的总质量为基准计，所述环氧树脂的氯
...【技术特征摘要】
1.一种制备环氧树脂的方法，所述方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤代环氧烷烃具有式i所示的结构：
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤一中，
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤一中，醚化反应在30-60℃的温度下进行3-10小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤二中，
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤二中，环化反应在20-70℃的温度下进行1-5小时。
【专利技术属性】
技术研发人员：徐烨，孙伟，黄慧琳，程晓军，缪晖，
申请(专利权)人：上海华谊树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。