一种食品级聚酯的制备方法技术

技术编号：40197855 阅读：10 留言：0更新日期：2024-01-27 00:01

本发明专利技术公开了一种食品级聚酯的制备方法，包括步骤：（1）将聚酯切片与抗水解剂经螺杆混合造粒，形成耐水解聚酯切片；（2）将上述耐水解聚酯切片与溶剂混合进行萃取，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、氯化钠水溶液中的一种或多种；（3）萃取完成后，聚酯切片充分干燥脱除溶剂，得到食品级聚酯。该制备方法制得的聚酯低聚物含量≤55 ppm，使用的萃取溶剂萃取效率高；同时，该方法使用的萃取溶剂安全环保，制备得到的聚酯有毒溶剂残留较少，有望应用于食品包装和医用材料领域。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚酯的制备方法，尤其涉及一种食品级聚酯的制备方法。

技术介绍

1、在pbs及pbsa聚酯生产中，由于丁二酸与丁二醇容易生成单酯化物、双酯化物、二聚体、三聚体、环状物等等，且其含量通常超过6000ug/g。这就使得pbs/pbsa树脂及其制品在进行gb 4806.7-2016《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》标准认证时，总迁移量不合格，无法用于食品包装。

2、总迁移量是指在使用或测试条件下，从器皿中迁移出来各种物质的总和。这些物质可能是塑料制品生产过程中加入的添加剂（无机矿物质、塑化剂、稳定剂、抗氧化剂等），可能是高分子聚合不完全产生的单体物质，也可能是聚合物生产、使用过程中通过物化反应条件（如温度、紫外照射、ph、微波及机械应力等）生成聚合物的过程带入的污染物。

3、中国专利cn 101010310公开了一种低聚物的分解方法和c4化合物的制造方法，介绍了一种丁二酸丁二醇低聚物的分解方法，采用含磷水溶液将低聚物在固体催化剂条件下进行分解，将低聚物分解为丁二酸和丁二醇，将丁二醇转化为四氢呋喃。此方法主要用于低聚物分解，但当低聚物分布在聚合物中时，这种方法无疑会催化降解大分子，导致pbs聚酯分子量大幅降低，最终无法满足使用性能。

4、中国专利cn 1646598 a公开了一种低聚物含量低的聚酯及其制备方法，利用索氏提取法，将聚酯高聚物样品置于索氏提取器中，在一定温度和特定溶剂如氯仿、氯仿/环己烷、四氢呋喃或二氯甲烷等溶剂中连续提取一定时间后，将提取溶剂旋转蒸发获得的溶剂中

技术实现思路

1、专利技术目的：本专利技术旨在提供一种安全环保且低聚物含量低的食品级聚酯的制备方法。

2、技术方案：本专利技术所述的食品级聚酯的制备方法，包括如下步骤：

3、（1）将聚酯切片与抗水解剂混合造粒，形成耐水解聚酯切片；

4、（2）将上述耐水解聚酯切片与溶剂混合进行萃取，所述溶剂为水、甲醇水溶液、乙醇、氯化钠水溶液中的一种或多种；

5、（3）萃取完成后，聚酯切片充分干燥脱除溶剂，得到食品级聚酯。

6、优选地，所述步骤（1）中所述聚酯为pbs或pbsa；所述抗水解剂为双官能碳二亚胺或多官能聚碳二亚胺，如hymax 1010，hymax 210或stabaxol；更优选地，抗水解剂为聚碳二亚胺。

7、优选地，所述步骤（1）中抗水解剂的质量占聚酯切片的0.1-1.5%；混合造粒时的温度为125-160℃。

8、优选地，所述步骤（2）萃取溶剂为甲醇水溶液，其中甲醇的质量百分数为5-15%；萃取温度为30~100℃，萃取时间为0.5~100 h；萃取的固体与液体的质量比为1:10~1:1000；萃取溶剂的ph为6.5-7.5。

9、优选地，所述步骤（3）的pbs聚酯切片的干燥温度为75-95℃，pbsa聚酯切片的干燥温度为50-95℃。

10、所述制备方法制得的食品级聚酯可应用于在食品包装和医用材料领域。

11、本专利技术抗水解剂的作用是提升聚酯的耐水解性能，避免在萃取过程中大分子水解而降低聚酯分子量；其中优选的聚碳二亚胺，除了能提升聚酯耐水解性能，还能形成支化结构，降低聚酯的熔融指数，在水解过程中产生的多个羧基可被同一个聚碳二亚胺分子捕捉，从而形成支化结构，进而降低聚酯的熔融指数。

12、溶剂优选甲醇水溶液，其中甲醇对pbs/pbsa的溶胀效果明显，因而其对pbs及pbsa的萃取效果十分理想，但相应的聚酯分子量降低也明显，通过在水溶液中加入一定含量的甲醇，利用甲醇对聚酯的溶胀，增加大分子间的间隙，有利于水对低聚物的萃取，同时通过调节溶液ph为中性，避免酸性或碱性条件下加速酯键断裂，有利于萃取过程分子量的保持。

13、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：（1）该制备方法制得的聚酯低聚物含量≤55 ppm，使用的萃取溶剂萃取效率高；（2）该制备方法所使用的萃取溶剂安全环保，制备得到的聚酯有毒溶剂残留较少，有望应用于食品包装和医用材料领域。

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【技术保护点】

1.一种食品级聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的食品级聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚酯为PBS或PBSA。

3.根据权利要求1所述的食品级聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述抗水解剂为双官能碳二亚胺或多官能聚碳二亚胺。

4.根据权利要求1所述的食品级聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述抗水解剂的质量占聚酯切片的0.1-1.5%。

5.根据权利要求1所述的食品级聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合造粒时的温度为125-160℃。

6.根据权利要求1所述的食品级聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述萃取溶剂为甲醇水溶液，其中甲醇的质量百分数为5-15%。

7.根据权利要求1所述的食品级聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述萃取温度为30~100℃，萃取时间为0.5~100 h。

8.根据权利要求1所述的食品级聚酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述萃取的固体与液体的质量比为1:10~1:1000。