一种米库氯铵中有关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种米库氯铵中有关物质的检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，具体步骤如下：a、供试品溶液制备：取待测样品，加流动相A溶解，即得；b、对照品溶液制备：取(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸对照品，加流动相A溶解，即得；c、分别吸取供试品溶液和对照品溶液注入色谱仪。本发明专利技术首次分离并定量检测米库氯铵中(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸的含量，从而有效控制米库氯铵的质量。本发明专利技术检测方法专属性强、线性好、灵敏度高、准确度、重复性好、稳定性好、耐用性好，填补了现有技术对米库氯铵中(E)‑辛‑4‑烯‑1,8‑二酸检测的技术空白，具备实际推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析领域，具体涉及一种米库氯铵中有关物质的检测方法。

技术介绍

1、米库氯铵是一种苄异喹啉类短效非去极化神经肌肉阻滞药，由abbott lab研发，于1992年在美国首次上市，是自1975年提出理想肌松药概念以来，符合理想肌松药的一种新型短效非去极化肌松药。其结构式i如下：

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3、米库氯铵是目前发现的作用时间最短的肌松药，只有顺苯磺阿曲库铵和维库溴铵的1/3-1/2。米库氯铵由于其具有起效快，作用时间短等独特的优点，常用于气管插管和手术中维持肌松。

4、米库氯铵的经典制备方法为将关键中间体(r)-5’-甲氧基劳丹素与3-氯丙醇在碘化钠和碳酸钠催化下进行n-烃基化反应，再与(e)-辛-4-烯-1,8-二酸缩合得到米库氯铵。

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6、(e)-辛-4-烯-1,8-二酸是合成米库氯铵的关键物料，且经一步反应制备米库氯铵，导致其容易其在制备米库氯铵过程中残留。此外，米库氯铵在放置过程中容易降解产生(e)-辛-4-烯-1,8-二酸，其降解途径如下：

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8、米本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种米库氯铵中有关物质的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，具体步骤如下：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述供试品溶液中米库氯铵的浓度为1～10mg/mL；所述供试品为米库氯铵原料药或其制剂。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述对照品溶液中有关物质的浓度为1～6μg/mL。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c)所述磷酸盐缓冲液和乙腈的体积比为85～95：5～15，优选为88～92：8～12，更优选90:10；所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为70～90：10～30，优选80...

【技术特征摘要】

1.一种米库氯铵中有关物质的检测方法，其特征在于：它是采用高效液相色谱法检测，具体步骤如下：

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤a)所述供试品溶液中米库氯铵的浓度为1～10mg/ml；所述供试品为米库氯铵原料药或其制剂。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤b)所述对照品溶液中有关物质的浓度为1～6μg/ml。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤c)所述磷酸盐缓冲液和乙腈的体积比为85～95：5～15，优选为88～92：8～12，更优选90:10；所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为70～90：10～30，优选80：20。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液的浓度为5～15g/l，ph为2.0-5.0，优选浓度为10～11g/l，ph为2.8-3.2；所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖琦琳，高乔，袁静波，傅霖，陈刚，
申请(专利权)人：四川科瑞德制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：