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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能纳米材料与,具体为一种碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料以及制备方法与应用。
技术介绍
1、随着纳米材料技术的不断发展,使得其在环境功能材料领域受到了学者们的广泛关注。其中,石墨烯材料因其具有优异的导电导热性,电子迁移率高且稳定性好等特点,已被广泛应用于环境污染治理且已有场地修复实例。但单纯使用石墨烯进行修复时,存在成本高,催化活性有限而导致修复过程缓慢等问题。
2、近年来,杂原子掺杂(包括s、n、p以及其它金属等)的石墨烯材料,因能有效打破石墨烯的sp2结构,使得碳平面上的电子容易发生离域,从而展现出许多优良特性,如更强的导电性,更优的催化性能。与非金属元素掺杂相比,金属元素往往具有更优的催化活性,而金属元素和非金属元素的共掺杂,将可能形成一种具有极高活性的非金属元素配位的金属元素结构,但这种结构存在明显的稳定差缺陷问题。
3、专利cn116914163a公开了一种fe-n-c催化剂及其制备方法和应用,所述催化剂是通过使用水滑石为模板构建类石墨烯结构的二维片状纳米碳材料,且所用原料血红素价格极其昂贵。针对以上专利存在的问题,为进一步提升非金属元素配位的金属元素结构的稳定性和催化活性,利用廉价且具有天然且特殊三维网络结构的甲壳素为原料,开发一种新型的具有优秀稳定性和催化活性的碳材料,对于解决目前石墨烯消耗量大、环境污染严重等问题以及推广此类材料在环境治理中的合理化应用,具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:
3、第一方面,本专利技术提供了一种碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料制备方法,包括以下步骤:
4、步骤一:取甲壳素放于玛瑙研钵中,简单研磨片刻,使其呈现粉末状;
5、步骤二:取六水合氯化铁放于含有甲壳素的玛瑙研钵中;
6、步骤三:将步骤一和步骤二的物质充分研磨混匀;
7、步骤四:将步骤三研磨得到的混合物放入石英舟中,管式炉的内部管路通入20min氮气,以排出管路内所有空气;
8、步骤五:在管式炉中升温进行煅烧处理,然后冷却至室温后取出;
9、步骤六:简单研磨步骤五得到的固体,然后用水和乙醇各洗涤3次;
10、步骤七:将步骤六得到的材料放入真空干燥箱中干燥。
11、步骤八:将步骤七制备得到的干燥材料研磨成均匀的粉末,即得到碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料。
12、进一步地,步骤二所述三价铁盐包括六水合氯化铁或九水合硝酸铁中的一种。
13、进一步地,三价铁盐与甲壳素的质量比例为0.0005~0.01:1。
14、进一步地,步骤五中,煅烧处理的操作是:以4~5℃/min的升温速率升至750~850℃,保持1.5~2.5h。
15、进一步地,步骤七中,真空干燥的温度为30℃~80℃,时间为16~32h。
16、第二方面,本专利技术提供了一种上述方法制备得到的一种碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料。
17、第三方面,本专利技术提供了一种碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的应用,所述碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料可用于对萘普生的高效降解。
18、该应用包含以下步骤:
19、(1)将萘普生放入烧杯中溶解,并在容量瓶中定容得到萘普生污染溶液;
20、(2)将所述碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料放入步骤(1)已含有萘普生污染物的锥形瓶中,并进行磁力搅拌5~30min;
21、(3)将步骤(2)中含有所述碳材料和污染物的锥形瓶中加入过硫酸氢钾(pms)试剂,继续磁力搅拌12~15min,通过检验萘普生的剩余浓度反映所述碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料对其的降解效果。
22、进一步地,步骤(1)中所述萘普生污染溶液中萘普生的浓度为5~10mg/l。
23、进一步地,步骤(2)中所述碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的投加量为0.1~0.25g/l。
24、进一步地,步骤(3)中所述pms试剂投加量为0.1~0.8mm。
25、本专利技术以六水合氯化铁为铁源,甲壳素为氮碳源,采用后三价铁-氮配位策略,通过简单的一步法合成了一种碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料,该材料具有二维的层状结构。本专利技术的方法具有以下优点:首先,甲壳素氮自掺杂的方式不仅无需额外氮源,还有效改善了石墨烯材料的导电性和催化性能。其次,具有天然且特殊三维网络结构的甲壳素也为后续金属的配位提供了良好的环境。另外,同步生成的碳化铁则改善了氮配位铁的稳定性以及催化活性,体现了该设计一石三鸟的思路。本专利技术为同类型共掺杂纳米材料提供了一种新的构建思路和技术方法参考。
26、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
27、(1)本专利技术采用一步法制备碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料,简便易操作。
28、(2)本专利技术以具有天然且特殊的三维网络结构的甲壳素为原料,不仅能实现氮自掺杂,无需额外氮源,还能为铁的配位提供优良环境。
29、(3)本专利技术方法能同步实现碳化铁、氮配位铁以及氮的掺杂。
30、(4)本专利技术方法不会因铁盐引入,造成铁污染。
31、(5)本专利技术制备得到的材料具备氮配位铁优良催化性能的同时,也提高了其稳定性。
32、(6)本专利技术制备得到的材料能够高效去除水体中的萘普生,在较短时间(12~15min)内就能够对萘普生完全降解(去除率100%),在污水治理领域有应用前景。
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1.一种碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,步骤二所述三价铁盐包括六水合氯化铁或九水合硝酸铁中的一种;三价铁盐与甲壳素的质量比例为0.0005~0.01:1。
3.根据权利要求1所述的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,步骤五中,煅烧处理的操作是:以4~5℃/min的升温速率升至750~850℃,保持1.5~2.5h。
4.根据权利要求1所述的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,步骤七中,真空干燥的温度为30℃~80℃,时间为16~32h。
5.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料。
6.一种权利要求5所述的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的应用,其特征在于,所述碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料用于对萘普生的降解。
7.根据权利要求6所述的应用
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述萘普生污染溶液中萘普生的浓度为5~10mg/L;步骤(2)中所述碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的投加量为0.1~0.25g/L。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,步骤(3)中所述PMS试剂投加量为0.1~0.8mM。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料在12~15min内能够对萘普生完全降解。
...【技术特征摘要】
1.一种碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,步骤二所述三价铁盐包括六水合氯化铁或九水合硝酸铁中的一种;三价铁盐与甲壳素的质量比例为0.0005~0.01:1。
3.根据权利要求1所述的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,步骤五中,煅烧处理的操作是:以4~5℃/min的升温速率升至750~850℃,保持1.5~2.5h。
4.根据权利要求1所述的碳化铁和氮配位铁共掺杂含氮与石墨烯的碳材料的制备方法,其特征在于,步骤七中,真空干燥的温度为30℃~80℃,时间为16~32h。
5.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到的碳...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴平霄,李博,郭明佳,陈梅青,王天明,赖炳湫,吴嘉燕,孙磊业,柳林青,刘杰煜,尚中博,朱能武,党志,
申请(专利权)人:华南理工大学,
类型:发明
国别省市:
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