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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅聚合物,具体涉及一种有机硅聚合物的制备方法。
技术介绍
1、有机硅聚合物是除了含c、n、o的有机聚合物以外研究最多的一种化合物。有机硅聚合物素有“工业味精”之称,以其优异的性能被广泛应用于建筑、电子电器、编织、汽车、机械、皮革、造纸、涂料、医药等行业中。近年来,随着有机硅聚合物行业的迅速发展,通过硅氢加成反应引入不同链段官能团,研发合成了有机硅弹性体、长链烷基硅油、聚醚硅油及长链烷基聚醚共改性硅油等产品,从而赋予了聚硅氧烷特殊的使用性能,广泛应用于各个领域和行业。
2、目前,铂化合物是催化硅氢加成反应的主要催化剂。其活性最高,应用也最广泛。speier催化剂:氯铂酸和异丙醇溶液和karstedt铂催化剂:1,3-二乙烯基-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷与铂的络合物,自发现至今,一直是硅氢加成反应中应用广泛的催化剂,其活性高,但加成产物选择性低,反应副产物较多。
3、目前,研究人员已经设计并制备出新一代多相催化剂,无机载体和有机高聚物负载的金属催化剂逐渐成为有机硅化学的一个重要研究领域。无机载体负载型催化剂在反应介质中具有良好的稳定性,机械强度高,极大地避免了载体的溶胀及由此衍生的副作用,因此能在连续反应体系中得到应用。但是目前的多相催化剂用于含氢聚硅氧烷与乙烯基聚合物的硅氢加成反应时,催化活性低,从而导致有机硅聚合物收率低,且催化剂循环稳定性较差,增加生产成本。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种有机硅聚合物的制备方法,本专
2、为了实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
3、本专利技术提供了一种有机硅聚合物的制备方法,包括以下步骤:
4、将含氢聚硅氧烷、乙烯基聚合物、负载型铂催化剂和有机溶剂混合进行硅氢加成反应,得到有机硅聚合物;所述负载型铂催化剂包括二氧化硅包覆的四氧化三铁以及化学偶联在所述二氧化硅包覆的四氧化三铁的二氧化硅表面的铂有机配合物。
5、优选的,所述乙烯基聚合物包括乙烯基聚醚、乙烯基聚硅氧烷或乙烯基硅树脂;所述乙烯基聚合物中乙烯基团的摩尔含量为5~10%,所述乙烯基聚合物的数均分子量为5000~20000。
6、优选的,所述乙烯基聚醚的化学结构式如式1所示:
7、式1中:n和m独立地为1~100的正整数。
8、优选的,所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构式如式2所示:
9、式2中:x为1~20的正整数,y为0~20的整数,r和r1独立的为甲基、乙基、苯基、甲氧基或乙氧基。
10、优选的,所述乙烯基硅树脂的化学结构式如式3所示:
11、式3中:x为1~20的正整数,y为0~20的整数,r和r1独立的为甲基、乙基、苯基、甲氧基或乙氧基。
12、优选的,含氢聚硅氧烷的化学结构式如式4所示:
13、式4中:x为1~20的正整数,y为0~20的整数,r和r1独立的为甲基、乙基、苯基、甲氧基或乙氧基。
14、优选的,所述含氢聚硅氧烷和乙烯基聚合物的质量比为(1.6~7.2):30。
15、优选的,所述负载型铂催化剂和乙烯基聚合物的质量比为(0.06~0.08):30。
16、优选的,所述硅氢加成反应的温度为70~90℃,时间为5~6小时。
17、优选的,所述有机溶剂为甲苯;所述硅氢加成反应结束后得到硅氢加成反应液,还包括将所述硅氢加成反应液通过磁选分离负载型铂催化剂后减压蒸馏,得到所述有机硅聚合物,所述减压蒸馏的温度为110℃。
18、本专利技术提供了一种有机硅聚合物的制备方法,包括以下步骤:将含氢聚硅氧烷、乙烯基聚合物、负载型铂催化剂和有机溶剂混合进行硅氢加成反应,得到有机硅聚合物;所述负载型铂催化剂包括二氧化硅包覆的四氧化三铁以及化学偶联在所述二氧化硅包覆的四氧化三铁的二氧化硅表面的铂有机配合物。本专利技术采用二氧化硅包覆的四氧化三铁作为负载型铂催化剂的载体,通过载体的二氧化硅表层化学偶联铂有机配合物,能够使铂有机配合物在载体表面分布均匀,铂原子活性中心的分散度好、催化活性位点多,且本专利技术使用的负载型铂催化剂由于催化活性组分为铂有机配合物,与含氢聚硅氧烷和乙烯基聚合物的相容性好。由此,本专利技术提供的制备方法有效提高了有机硅聚合物的收率;同时降低了小分子副产物的生成,有机硅聚合物分子量分布变窄,降低后处理的难度。此外,本专利技术使用的催化剂采用化学偶联的方式在四氧化三铁载体上负载铂有机配合物,催化剂不仅分离简单,且循环稳定性高,使用寿命长,有效降低了机硅聚合物的制备成本,适宜工业化生产。
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1.一种有机硅聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚合物包括乙烯基聚醚、乙烯基聚硅氧烷或乙烯基硅树脂;所述乙烯基聚合物中乙烯基团的摩尔含量为5~10%,所述乙烯基聚合物的数均分子量为5000~20000。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚醚的化学结构式如式1所示:
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构式如式2所示:
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基硅树脂的化学结构式如式3所示:
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含氢聚硅氧烷的化学结构式如式4所示:
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述含氢聚硅氧烷和乙烯基聚合物的质量比为(1.6~7.2):30。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述负载型铂催化剂和乙烯基聚合物的质量比为(0.06~0.08):30。
9.根据权利要求1或8所述的制备方
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯;所述硅氢加成反应结束后得到硅氢加成反应液,还包括将所述硅氢加成反应液通过磁选分离负载型铂催化剂后减压蒸馏,得到所述有机硅聚合物,所述减压蒸馏的温度为110℃。
...【技术特征摘要】
1.一种有机硅聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚合物包括乙烯基聚醚、乙烯基聚硅氧烷或乙烯基硅树脂;所述乙烯基聚合物中乙烯基团的摩尔含量为5~10%,所述乙烯基聚合物的数均分子量为5000~20000。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚醚的化学结构式如式1所示:
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基聚硅氧烷的化学结构式如式2所示:
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙烯基硅树脂的化学结构式如式3所示:
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,含氢聚硅氧烷...
【专利技术属性】
技术研发人员:游胜勇,曾邱,方洁,夏冬冬,赵朝委,李玲,徐长江,董晓娜,张月凤,江浪,
申请(专利权)人:江西省科学院应用化学研究所,
类型:发明
国别省市:
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