【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳纳米材料制备，具体涉及一种水滑石基催化剂、制备方法及其在碳纳米管阵列合成中的应用
技术介绍
1、碳纳米管是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料，主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，也可以看作是由石墨烯片层卷曲而成。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm。理想的碳纳米管结构中碳原子均为sp2杂化键合方式，管壁无悬键，长径比巨大。碳纳米管自1991年被发现以来，由于其优异的物理和化学性质，被广泛应用于储能和能量转换器件、电子传输器件、场发射显示器和半导体材料等领域，受到了研究人员的广泛研究。无论这些应用前景有多广阔，其应用规模主要取决于碳纳米管的质量、产量和成本，否则所有的应用价值都将消失。
2、一般来说，在无序堆叠的催化剂上生长的碳纳米管会发生严重的缠绕和无序排列，给分散和加工应用带来困难。例如清华大学魏飞等采用在“纳米聚团床催化裂解法”(专利申请号：01118349.7；pct/cn02/00044)中，采用小颗粒表面负载金属活性组分，获得了相互缠绕的聚团状碳纳米管，并且实现了公斤规模批量的制备。与相互缠绕且无序的碳纳米管相比，碳纳米管阵列具有相对均匀的宽高比、更好的取向和更高的纯度，有利于发挥其优异的性能。即使阵列中的碳纳米管被破坏并应用于导电性、导热性和增强复合材料领域，它仍然表现出比团聚碳纳米管更好的优越性能。
3、通过利用硅片上的水滑石片生长碳纳米管，所获得的碳纳米管呈阵列取向，易
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种在硅片上生长水滑石基催化剂，然后在水滑石基催化剂上通过气相沉积法合成碳纳米管阵列的方法，提高了碳纳米管阵列的质量。该生产过程中使用的硅片能重复利用，节约成本。该方法容易工程放大，实现批量生产，对碳纳米管工业应用具有重要意义。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术一方面提供一种水滑石基催化剂，其由硅片和水滑石纳米片组成，水滑石纳米片平面与硅片平面之间的夹角为30°-90°；水滑石纳米片存在于硅片一侧或两侧表面；
4、水滑石纳米片通式为：a1-xbx(oh)2cx/n·mh2o；
5、其中，a为fe，co，ni，cu，zn，mg中的至少一种二价阳离子；b为al，ga，fe中的至少一种三价阳离子；c为层间有机和无机阴离子，包括co32-，no3-，ch3coo-，n为该阴离子的价态，x为b/(a+b)的摩尔比(0＜x＜1)。
6、进一步地，水滑石纳米片横向尺寸为0.5～3um，厚度为20～30nm；硅片厚度为50～700um。
7、本专利技术一方面提供一种水滑石基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
8、(1)硅片预处理，依次用丙酮、盐酸溶液、去离子水和无水乙醇对硅片进行超声洗涤，然后将硅片在55～65℃(优选60℃)氮气气氛下干燥8～12小时(优选10小时)；
9、(2)将金属硝酸盐和尿素按一定摩尔比溶于去离子水中，搅拌充分溶解后，将预处理后的硅片置于该溶液中，在室温下静置一段时间，然后移入高压反应釜中，反应生成片状结构的水滑石基催化剂。
10、步骤(2)中的金属硝酸盐包括硝酸亚铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸镁中的至少一种金属硝酸盐，以及硝酸铝、硝酸铬、硝酸镓、硝酸锰、硝酸铁中的至少一种金属硝酸盐。
11、本专利技术提供了一种水滑石基催化剂在碳纳米管阵列合成中的应用，碳纳米管阵列的合成方法按如下步骤进行：
12、将水滑石基催化剂置于反应器中，通过化学气相法，在水滑石表面生长碳纳米管阵列，然后将所得的产物用hno3∶hso4＝1∶1混合酸(稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸任意两种比例为1∶1)进行酸洗60min，然后过滤所得悬浮液并用去离子水洗涤直至中性，得到碳纳米管阵列。
13、所述的的化学气相沉积过程中，碳纳米管反应温度为600-1000℃，恒温30-60min，升温速率为10℃/min。使用氩气、氮气、氢气或它们的混合物作为载气，使用碳源为七碳以下低碳气体如：甲烷、乙烷、苯、环己烷、正己烷、甲苯中的一种或几种的混合物为碳源，控制碳源的分压小于总压力的60％。所述的化学气相沉积法过程中采用的反应器形式为固定床、移动床、流化床等其中的一种。
14、相比现有技术，本专利技术具有以下优点和有益效果：本专利技术可大批量获得碳纳米管阵列；在该复合物中，碳纳米管呈较好取向的阵列结构，直接生长在水滑石表面，易于分离，是一种新型结构。该方法采用的载体、试剂、惰性气体及碳源廉价易得，且硅片可重复利用，节约成本，便于工程放大和批量生产，为碳材料工程应用奠定了基础。
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1.一种水滑石基催化剂，其特征在于：所述的催化剂由硅片和水滑石纳米片组成，所述水滑石纳米片通式为A1-xBx(OH)2Cx/n·mH2O，其中A为Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Mg中的至少一种二价阳离子；B为Al，Cr，Ga，Mn，Fe中的至少一种三价阳离子；C为层间有机和无机阴离子，包括CO32-，NO3-，CH3COO-，n为该阴离子的价态，x为B/(A+B)的摩尔比(0＜x＜1)；所述的水滑石纳米片平面与硅片平面之间的夹角为30°-90°；所述的水滑石纳米片存在于硅片一侧或两侧表面。
2.如权利要求1所述的水滑石基催化剂，其特征在于：所述的水滑石纳米片横向尺寸为0.5～3um，厚度为20～30nm；所述的硅片厚度为50～700um。
3.权利要求1或2所述的水滑石基催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：将金属硝酸盐和尿素按一定摩尔比溶于去离子水中，搅拌充分溶解后，将预处理后的硅片置于该溶液中，在室温下静置一段时间，然后移入高压反应釜中，反应生成片状结构的水滑石基催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种水滑石基催化剂的制备方法，其特征
5.根据权利要求3所述的一种水滑石基催化剂的制备方法，其特征在于：所述硅片的预处理方法为：依次用丙酮、盐酸溶液、去离子水和无水乙醇对硅片进行超声洗涤，然后将硅片在55～65℃氮气气氛下干燥8～12小时。
6.权利要求1或2所述的一种水滑石基催化剂在碳纳米管阵列合成中的应用，其特征在于：将所述水滑石基催化剂置于反应器中，充入碳源，经化学气相沉积法恒温热处理在片状水滑石表面生长碳纳米管阵列，所得产物经酸洗去除水滑石后得到高质量碳纳米管阵列。
7.根据权利要求6一种水滑石基催化剂在碳纳米管阵列合成中的应用，所述的化学气相沉积法采用的反应器形式为固定床、移动床、流化床；所述的化学气相沉积法使用氩气、氮气、氢气或它们的混合物作为载气，控制气体的分压小于总压力的60％。
8.根据权利要求7一种水滑石基催化剂在碳纳米管阵列合成中的应用，所述化学气相沉积法中，热处理气氛中氩气和氢气体积比为8∶1，恒温温度为600-1000℃，恒温时间为30-60min。升温速率为10℃/min。
9.根据权利要求6一种水滑石基催化剂在碳纳米管阵列合成中的应用，所述化学气相沉积法使用的碳源是七碳以下的低碳气体；所述碳源采用甲烷、乙烷、苯、环己烷、正己烷、甲苯中的一种或几种的混合物源。
10.根据权利要求6一种水滑石基催化剂在碳纳米管阵列合成中的应用，所述酸洗溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的两种。
...【技术特征摘要】
1.一种水滑石基催化剂，其特征在于：所述的催化剂由硅片和水滑石纳米片组成，所述水滑石纳米片通式为a1-xbx(oh)2cx/n·mh2o，其中a为fe，co，ni，cu，zn，mg中的至少一种二价阳离子；b为al，cr，ga，mn，fe中的至少一种三价阳离子；c为层间有机和无机阴离子，包括co32-，no3-，ch3coo-，n为该阴离子的价态，x为b/(a+b)的摩尔比(0＜x＜1)；所述的水滑石纳米片平面与硅片平面之间的夹角为30°-90°；所述的水滑石纳米片存在于硅片一侧或两侧表面。
2.如权利要求1所述的水滑石基催化剂，其特征在于：所述的水滑石纳米片横向尺寸为0.5～3um，厚度为20～30nm；所述的硅片厚度为50～700um。
3.权利要求1或2所述的水滑石基催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：将金属硝酸盐和尿素按一定摩尔比溶于去离子水中，搅拌充分溶解后，将预处理后的硅片置于该溶液中，在室温下静置一段时间，然后移入高压反应釜中，反应生成片状结构的水滑石基催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种水滑石基催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属硝酸盐包括硝酸亚铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸镁中的至少一种金属硝酸盐，以及硝酸铝、硝酸铬、硝酸镓、硝酸锰、硝酸铁中的至少一种金属硝酸盐。
5.根据权利要求3所述的一种水滑石基...
【专利技术属性】
技术研发人员：戴贵平，廖康明，谭龙，何建忠，
申请(专利权)人：浙江王点科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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