【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种5-甲基四氢糠醇的制备方法。
技术介绍
1、随着化石能源的大量消耗和其带来的环境问题日益严重，可再生的、绿色环保的生物质能源近年来引起了人们的大量关注。5-羟甲基糠醛(hmf)是生物质转化过程中最主要的关键平台化合物之一，hmf及其衍生物可以作为医药中间体、日化产品、燃料、聚合物等有关重要化学物质的前体，如2,5-呋喃二甲酸(fdca)、2,5-四氢呋喃二甲醇(thfdm)、2,5-呋喃二甲胺(bamf)、2,5-二甲基呋喃(dmf)等，已经有大量的文献对上述化合物的性质、用途及合成方法进行了报道。
2、5-甲基四氢糠醇(mthfm)也是5-羟甲基糠醛(hmf)的衍生物，5-甲基四氢糠醇(mthfm)是5-羟甲基糠醛(hmf)加氢脱氧的产物，有望在作为生物基燃料、溶剂等方面展现重大的潜力。但是现有技术中对5-甲基四氢糠醇(mthfm)的合成方法的报道却较少，大多是作为研究其它物质的中间产物或副产物出现，且普遍收率较低。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种5-甲基四氢糠醇的制备方法。
2、本专利技术采用的技术方案如下：
3、一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，它以5-羟甲基糠醛hmf为原料，以钯炭、雷尼镍、磺化二氧化硅中的一种或多种作为催化剂，将hmf、反应溶剂和催化剂一并加入到反应器中，并加入amberlyst15强酸型树脂作为第二种催化剂提供酸性环境，在反应器内气氛为氢气的条件下进行搅拌反应
4、
5、进一步地，所述反应溶剂为水、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、异丙醇中的一种或多种作为溶剂，hmf在反应溶剂中的质量浓度是10-50％。
6、更进一步地，所述反应溶剂为乙醇，hmf在反应溶剂中的质量浓度是10-25％。
7、进一步地，反应的氢气压力为3-6mpa，反应温度为100-150℃，反应时间为4-12h，搅拌速率是400-700rpm。
8、更进一步地，反应的氢气压力为4-5mpa，反应温度为120-130℃，反应时间为8-10h，搅拌速率是500-600rpm。
9、进一步地，所述催化剂是雷尼镍，催化剂用量是hmf质量的5-25％。
10、更进一步地，催化剂用量是hmf质量的15-25％，优选为20-25％。
11、进一步地，所述amberlyst15强酸型树脂的用量是hmf质量的0.1-0.8％。
12、更进一步地，amberlyst15强酸型树脂的用量是hmf质量的0.4-0.6％。
13、本专利技术取得的有益效果是：
14、1)本专利技术的制备方法在反应中加入第二种催化剂amberlyst15，amberlyst15能够在不影响雷尼镍的活性的前提下提供酸性环境，有利于碳氧键的断裂生成目标产物5-甲基四氢糠醇(mthfm)，amberlyst15与雷尼镍催化剂共同作用，有利于大大提高催化反应的活性。
15、2)反应溶剂的选择对实验结果也具有很大的影响，本专利技术选用乙醇等作为溶剂能够大大提高反应效果。
16、3)本专利技术提供了一种简单易分离、高纯度、高产率的5-甲基四氢糠醇的制备方法，5-甲基四氢糠醇(mthfm)作为5-羟甲基糠醛(hmf)的衍生物有望在作为生物基燃料、溶剂等方面展现重大的潜力。另外5-甲基四氢糠醇(mthfm)也可以用以制备除草剂使用，例如在专利cn88102313a的实例19中制备17号化合物除草剂使用了5-甲基四氢糠醇原料。
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1.一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于以5-羟甲基糠醛HMF为原料，以钯炭、雷尼镍、磺化二氧化硅中的一种或多种作为催化剂，将HMF、反应溶剂和催化剂一并加入到反应器中，并加入Amberlyst15强酸型树脂作为第二种催化剂提供酸性环境，在反应器内气氛为氢气的条件下进行搅拌反应，生成5-甲基四氢糠醇。
2.如权利要求1所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于所述反应溶剂为水、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、异丙醇中的一种或多种作为溶剂，HMF在反应溶剂中的质量浓度是10-50%。
3.如权利要求2所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于所述反应溶剂为乙醇，HMF在反应溶剂中的质量浓度是10-25%。
4.如权利要求1所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于反应的氢气压力为3-6MPa，反应温度为100-150℃，反应时间为4-12h，搅拌速率是400-700rpm。
5.如权利要求4所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于反应的氢气压力为4-5MPa，反应温度为120-130℃，反应时间为8-10
6.如权利要求1所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于所述催化剂是雷尼镍，催化剂用量是HMF质量的5-25%。
7.如权利要求1所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于催化剂用量是HMF质量的15-25%，优选为20-25%。
8.如权利要求1所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于所述Amberlyst15强酸型树脂的用量是HMF质量的0.1-0.8%。
9.如权利要求8所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于Amberlyst15强酸型树脂的用量是HMF质量的0.4-0.6%。
...【技术特征摘要】
1.一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于以5-羟甲基糠醛hmf为原料，以钯炭、雷尼镍、磺化二氧化硅中的一种或多种作为催化剂，将hmf、反应溶剂和催化剂一并加入到反应器中，并加入amberlyst15强酸型树脂作为第二种催化剂提供酸性环境，在反应器内气氛为氢气的条件下进行搅拌反应，生成5-甲基四氢糠醇。
2.如权利要求1所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于所述反应溶剂为水、甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、异丙醇中的一种或多种作为溶剂，hmf在反应溶剂中的质量浓度是10-50%。
3.如权利要求2所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于所述反应溶剂为乙醇，hmf在反应溶剂中的质量浓度是10-25%。
4.如权利要求1所述的一种5-甲基四氢糠醇的制备方法，其特征在于反应的氢气压力为3-6mpa，反应温度为100-150℃，反应时间为4-...
【专利技术属性】
技术研发人员：王艳涛，王磊，吕丹丹，
申请(专利权)人：中科国生杭州科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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