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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及非均相催化剂领域,具体地说是一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、抗生素的滥用导致其过量排放到自然水环境中,直接破坏水生态系统,甚至威胁到了人类的健康。目前,已经开发了各种技术来处理含抗生素污水。其中,高级氧化工艺,如芬顿反应,催化臭氧化,光催化,和过硫酸盐活化等在处理抗生素废水中表现出显著的降解能力。在各种氧化剂中,过硫酸盐显示出显著的优势,包括高效性、化学稳定性、成本效益和方便运输。因此,基于过硫酸盐的高级氧化工艺最近引起了广泛的兴趣。
2、高级氧化工艺是一种可以降解处理有机污染物的新技术,它可以有效地攻击大多数有机污染物的分子结构,并且可以完全矿化为二氧化碳和水而不释放二次污染物。此外,基于过硫酸盐高级氧化法越来越多地应用于废水处理。过硫酸盐常见的活化方式包括光活化、热活化、过渡金属离子、金属氧化物以及非金属碳材料活化等活化方法产生硫酸盐自由基。然而,所有这些方法都存在各种问题,例如高能耗、高成本、金属离子的浸出和难以回收,这限制了它们在水性环境中的实际应用。
3、其中,碳材料,包括多孔碳,氧化石墨烯、碳纳米管和碳纤维等。由于其环境友好、表面性质可调、制备相对简单、化学稳定性高、无金属浸出等优点,已逐渐成为活化过硫酸盐的首选。但是碳材料存在催化性能有限且难以回收在利用的问题。针对以上的问题,需要制备一种既能高效活化过硫酸盐、可回收再利用且不造成二次污染的新型碳催化剂。
4、目前,常用提升碳材料的催化性能的方法包括杂原子掺杂和引入金属活性
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳的制备方法及其降解抗生素废水的应用,以同时解决碳材料催化活性低、难以回收以及金属基催化剂容易发生金属离子浸出的问题。
2、为了实现上述目的,本专利技术通过以下技术方案实现:基于氮掺杂的磁性多孔碳的制备,包括以下步骤:
3、1)将正硅酸乙酯加入氨水、超纯水和无水乙醇的混合溶液中,反应一定时间;
4、 2)称取一定量盐酸多巴胺和氯化铁加入上述1)的混合溶液中,室温、空气氛围下反应一定时间;
5、3)将上述2)反应后的前驱体液体转移到水热反应釜中,在一定的温度下水热反应一定时间,
6、4)将上述3)水热反应结束后产物离心纯化,并用大量乙醇和水反复洗涤多次,去除上清液,将沉淀物真空冷冻干燥后制得所述黑褐色粉末;
7、5)称取上述4)所得的黑褐色粉末,在一定温度下煅烧一定时间,制得氮掺杂的磁性多孔碳。
8、优选的,所述1)中将0.2-1.0 ml的正硅酸乙酯加入0.5 ml氨水、40 ml超纯水和12ml无水乙醇的混合溶液中。
9、 优选的,所述2)加入的多巴胺的质量为0.1-0.2 g多巴胺,氯化铁的质量为0.16g,反应的时间为24-36 h,反应时的ph为8-10。
10、 优选的,所述3)中所述水热反应的反应温度为140-160℃,反应时间为12-24 h。
11、 优选的,所述4)中的离心速率为8000 rpm。
12、 优选的,所述5)中焙烧温度为600-800℃,升温速率为5-10 ℃/min,焙烧时间为1-3 h。
13、一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳,所述氮掺杂的磁性多孔碳材料采用上述任一所述的制备方法制备而成。
14、本申请还公开了一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳在抗生素废水处理中的应用。
15、有益效果:本申请所述氮掺杂的磁性多孔碳的制备及其在处理抗生素类废水中的应用采用的以上技术方案与现有技术相比,具有以下技术效果:
16、1、本专利技术中材料自身的氮掺杂可以诱导电子从邻位碳原子转移到氮原子上,产生的活性位点有效提高了催化剂的催化活性。
17、 2、水热过程可以部分刻蚀二氧化硅模板提高比表面积,进一步提高了催化性能,使得该催化剂在降解抗生素中表现出高降解效率;碳化过程使得催化剂具有高稳定性。
18、 3、本专利技术通过多巴胺自身的氮掺杂和金属氧化物的引入显著提高碳材料的催化性能,而且多巴胺可以原位螯合铁离子减少铁氧化物颗粒的聚集以及催化体系中铁的浸出浓度。
19、 4、本专利技术催化剂可以活化过硫酸盐高效降解盐酸四环素,且催化剂具有易磁性回收、稳定性好、可循环利用的优点。
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1.一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料,其特征在于:其结构为200-300 nm的氮掺杂的磁性多孔碳球。
2.根据权利要求1所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于第一步中将0.2-1.0 mL的正硅酸乙酯加入0.5 mL氨水、40 mL超纯水和12 mL无水乙醇的混合溶液中。
4.根据权利要求2所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于第二步中加入的多巴胺的质量为0.1-0.2 g多巴胺,氯化铁的质量为0.16-0.32g,反应的时间为24-36 h,反应时的pH为8-10 。
5.根据权利要求2所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于第三步中所述水热反应的反应温度为140-160℃,反应时间为12-24 h。
6.根据权利要求2所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于第五步焙烧温度为600-800℃,升
7.根据权利要求1所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料在降解抗生素废水中的应用。
8. 根据权利要求7所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料在降解抗生素废水中的应用,其特征在于:将2-20 mg氮掺杂的磁性多孔材料添加到20 mL 5-200 mgL-1的抗生素溶液中,然后加入16-24 mg过硫酸盐来引发反应。
...【技术特征摘要】
1.一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料,其特征在于:其结构为200-300 nm的氮掺杂的磁性多孔碳球。
2.根据权利要求1所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于第一步中将0.2-1.0 ml的正硅酸乙酯加入0.5 ml氨水、40 ml超纯水和12 ml无水乙醇的混合溶液中。
4.根据权利要求2所述的一种以贻贝为灵感的氮掺杂的磁性多孔碳材料的制备方法,其特征在于第二步中加入的多巴胺的质量为0.1-0.2 g多巴胺,氯化铁的质量为0.16-0.32g,反应的时间为24-36 h,反应时的ph为8-10 。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:阎斌,王桂华,杨琴,陈胜,顾迎春,
申请(专利权)人:四川大学,
类型:发明
国别省市:
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