【技术实现步骤摘要】
本专利技术涂料助剂制备领域，尤其是一种锗掺杂复合光稳定剂的方法。
技术介绍
1、氟碳树脂因氟原子半径小、c-f键能强，内部结构致密，因此具有良好的耐候性、耐化学品性、耐腐蚀性、更具有良好的耐污性、疏水性和疏油性等，被广泛应用于桥梁和建筑外墙。尽管氟碳树脂是有这些优点，但其长时间暴露在自然光下，也会造成外观上颜色的变化和涂层劣化与粉化，目前对这层的保护主要是通过添加光稳定剂来实现。
2、cn110922352a涉及一种复合型光稳定剂二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(n-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯的制备方法，是以n-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得二(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(n-羟乙基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯；该专利技术分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到94％以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
3、cn106589296a公开了一种受阻胺系光稳定剂，由式(i)所示：x1、z1、t1、y、t3、z2、t2及n为如说明书与权利要求书中所表述的内容。本专利技术受阻胺系光稳定剂具有耐酸性，且加入至聚合物中，可形成具有光稳定性及耐酸性的复合材。
4、cn104387752a提供一种能够显著提高热塑性聚氨酯(tpu)光稳定性，并且不影响制品初始颜色的专用复合光稳定剂，其特征在于：按质
5、以上专利以及现有技术制备的光稳定剂都不是专门用于水性体系，对于解决了一般传统涂料释放挥发性有机化合物(voc)的问题，减少溶剂的水性氟碳涂料目前没有适合的光稳定剂产品。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供了一种锗掺杂复合光稳定剂的方法。
2、一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其具体方案如下：
3、s1:按照质量份数，将2-8份的过硫酸钾、2.6-8.2份的二碱式亚磷酸铅和0.5-2.8份的三盐基马来酸铅加入到捏合机中，控温到40-60℃，搅拌10-30min，
4、s2:然后将10-30份的聚羟基对苯二甲酸锌、5-15份的烯丙基二丁基锡和3.6-8.2份的羧酸哌啶羧乙基锗盐加入到捏合机中，控温到55-75℃，捏合搅拌反应10-60min，
5、s3:完成后将2.3-6.4份的辅助剂、0.8-2.4份的抗氧剂和0.4-1.2份的润滑剂加入到捏合机中，温度控制在80-100℃搅拌20-40min，即可得到所述的一种锗掺杂复合光稳定剂。
6、所述的羧酸哌啶羧乙基锗盐，其制备方法为：
7、按照质量份数，将8.8-12.4份的邻苯二甲酸酐，55-75份的n-甲基吡咯烷酮加到反应釜中，混合搅拌10-30min后升温到40-80℃，然后将8.0-10.2份的2,2,6,6-四甲基哌啶醇在15-30min内缓慢的加入到反应釜中，搅拌混合均匀后控温到75-90℃，反应45-90min，然后冷却到-10-5℃，过滤得到固体用无水乙醇洗涤后加入到150-200份的无水甲醇中，搅拌分散均匀后控温到40-55℃，将氢氧化钠溶液缓慢的加入到反应釜中，当溶液完全溶清时停止加入，继续搅拌反应10-30min，然后将3.8-6.2份的羧乙基锗倍半氧化物加入到反应釜中，搅拌混合反应60-120min后冷却带室温，过滤，甲醇洗涤后干燥，即可所述的羧酸哌啶羧乙基锗盐。
8、所述的氢氧化钠溶液为质量份数为5％-20％的氢氧化钠甲醇溶液。
9、所述的辅助剂为亚磷酸三苯酯或亚磷酸二苯基辛基酯或亚磷酸苯基二辛基酯。
10、所述的抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚或硫代二丙酸双十四碳醇酯或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯。
11、所述的润滑剂为硬脂酸镁或硬脂酸钙或聚乙烯蜡。
12、本专利技术将邻苯二甲酸酐和2,2,6,6-四甲基哌啶醇在溶剂中反应，然后用羧乙基锗金属盐皂化得到一种具有受阻胺单元的羧乙基锗金属皂化物，该物质与过硫酸钾，二碱式亚磷酸铅，三盐基马来酸铅和助剂等物质在一定温度下捏合后交联制备得到本专利技术的复合光稳定剂；本专利技术制备的复合光稳定剂更可以有效分散在水性氟碳涂料中，均匀而稳定，且无残留，不影响乳液的正常分布和粒径大小，不会影响涂膜外观，而且具有优异的光稳定剂效果，使用本专利技术的复合稳定剂在长时间加速老化试验中，表现出很好的光稳定性。
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1.一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其具体方案如下：
2.根据权利要求1所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的羧酸哌啶羧乙基锗盐，其制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液为质量份数为5％-20％的氢氧化钠甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的辅助剂为亚磷酸三苯酯或亚磷酸二苯基辛基酯或亚磷酸苯基二辛基酯。
5.根据权利要求1所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚或硫代二丙酸双十四碳醇酯或四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯。
6.根据权利要求1所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸镁或硬脂酸钙或聚乙烯蜡。
【技术特征摘要】
1.一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其具体方案如下：
2.根据权利要求1所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的羧酸哌啶羧乙基锗盐，其制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液为质量份数为5％-20％的氢氧化钠甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种锗掺杂复合光稳定剂的方法，其特征在于：所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴尤嘉，王艺霖，王琪宇，王萍，
申请(专利权)人：孝感博镧铕新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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