【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固体电解质水电解领域，尤其涉及一种负载型氧化铱氧析出阳极催化剂及其制备方法、膜电极。
技术介绍
1、氢能作为一种二次能源，具有高效、环保等优势，作为全世界公认的清洁能源而备受关注。因此，氢的制取、储存、运输、应用技术也将成为21世纪的焦点。为此，迫切需要发展高效、绿色制氢技术来满足日益增长的市场需求。
2、相比传统制氢技术，质子交换膜水电解(pemwe)制氢具有氢气纯度高、清洁高效、易于可再生能源结合等优点，其核心部件膜电极由阴极催化剂、质子交换膜和阳极催化剂组成。
3、其中，阳极的析氧反应动力学速率相比于阴极的析氢反应动力学速率缓慢，是电解池槽压过高的主要根源。此外，还要面临高腐蚀性、强氧化性的催化环境。为了提高pemwe膜电极阳极析氧反应的动力学速率，同时满足使用寿命，阳极催化剂以铱基贵金属为主，金属铱极高的价格导致催化剂占据电堆成本的40％以上，严重制约pemwe的商业化发展。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种负载型氧化铱氧析出阳极催化剂的制备方法，其包括：将催化剂载体均匀分散于设定浓度的无机酸水溶液中，升温至设定温度，并恒温搅拌设定时间；将所述催化剂载体在还原性气氛下利用等离子体辅助进行热处理，以使所述催化剂载体形成氧空位；将热处理后的催化剂载体分散于超纯水中，升温至设定温度，并将含铱元素的前驱体溶解于该超纯水中，形成混合溶液，并在所述混合溶液中加入设定比例的碱水溶液，得到碱性沉淀物溶液；将所述碱性沉淀物溶液与
2、在一实施例中，所述催化剂载体包括氧化钛、氧化锡、氧化锑、氧化钨、氧化铌、氧化钽中的至少一种。
3、在一实施例中，所述无机酸水溶液包括h2so4、hcl、hno3中的一种，所述无机酸水溶液的浓度0.5mol/l～4mol/l，所述催化剂载体分散于所述无机酸水溶液中的浓度为30g/l～60g/l。
4、在一实施例中，将催化剂载体均匀分散于设定浓度的无机酸水溶液中，升温至设定温度，并恒温搅拌设定时间的步骤中，设定温度为50℃～80℃，设定时间为0.5h～6h。
5、在一实施例中，在将所述催化剂载体在还原性气氛下，利用等离子体辅助进行热处理的步骤中，热处理温度为300℃～600℃，热处理时间为1h～6h。
6、在一实施例中，在将所述催化剂载体在还原性气氛下，利用等离子体辅助进行热处理的步骤中，所述等离子体工作电压范围为270v～330v，激发频率为10mhz～15mhz，真空度小于1pa。
7、在一实施例中，所述含铱元素的前驱体包括三氯化铱、氯铱酸、醋酸铱和乙酰丙酮铱中的至少一种。
8、在一实施例中，所述催化剂载体与所述含铱元素的前驱体中金属铱的质量比为(1～5)：(5～1)。
9、在一实施例中，在将热处理后的催化剂载体分散于超纯水中，升温至设定温度，并将含铱元素的前驱体溶解于该超纯水中，形成混合溶液，并在所述混合溶液中加入设定比例的碱水溶液，得到碱性沉淀物溶液的步骤中，设定温度为60℃～90℃。
10、在一实施例中，在将热处理后的催化剂载体分散于超纯水中，升温至设定温度，并将含铱元素的前驱体溶解于该超纯水中，形成混合溶液，并在所述混合溶液中加入设定比例的碱水溶液，得到碱性沉淀物溶液的步骤中，所述碱水溶液中的碱性溶剂包括koh、naoh、nh3·h2o、na2co3、nahco3中的至少一种，所述碱水溶液的浓度为0.5mol/l～4mol/l，所述碱性沉淀物溶液的ph值范围为7～13。
11、在一实施例中，所述纳米牺牲模板包括纳米mgo、纳米al2o3、纳米zno中的至少一种。
12、在一实施例中，将所述碱性沉淀物溶液与纳米牺牲模板混合，形成混合物的步骤中，所述碱性沉淀物溶液中的碱性沉淀物与所述纳米牺牲模板的质量比例为(1～6)：(6～1)。
13、在一实施例中，将所述混合物进行煅烧的步骤中，煅烧温度为300℃～700℃，煅烧时间为0.5h～12h。
14、在一实施例中，将煅烧后的产物进行后处理包括：将煅烧后产物进行酸浸洗涤、过滤、干燥，所述酸浸洗涤采用的酸性溶液包括hcl、hno3、h2so4中的一种，所述酸性溶液浓度为0.5mol/l～3mol/l。
15、本专利技术还提供一种负载型氧化铱氧析出阳极催化剂，其采用上述的制备方法制备，所述阳极催化剂包括氧化铱及负载所述氧化铱的催化剂载体，所述催化剂载体具有氧空位。
16、在一实施例中，在所述阳极催化剂内，氧化铱的质量百分比为20％～80％。
17、本专利技术还提供一种膜电极，其包括如上所述的负载型氧化铱氧析出阳极催化剂。
18、本专利技术负载型氧化铱氧析出阳极催化剂的制备方法能够制备包括氧化铱和催化剂载体的阳极催化剂，所述阳极催化剂中引入了催化剂载体，大幅度降低了阳极催化剂中贵金属铱的载量，进而降低了阳极催化剂成本。并且，所述催化剂载体含有氧空位，能够提高氧化铱与催化剂载体直接的相互作用，进而提高所述阳极催化剂的稳定性和催化活性。同时该制备方法简单、易操控，可实现批量化生产。
19、本专利技术负载型氧化铱氧析出阳极催化剂采用化学稳定性高、富含氧空位的催化剂载体负载高催化性能的氧化铱颗粒，使得阳极催化剂既能有良好的导电性，又能有良好的稳定性，同时具有高的催化活性。与纯氧化铱相比，还进一步降低成本，提高阳极催化剂的耐腐蚀性。
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1.一种负载型氧化铱氧析出阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体包括氧化钛、氧化锡、氧化锑、氧化钨、氧化铌、氧化钽中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸水溶液包括H2SO4、HCl、HNO3中的一种，所述无机酸水溶液的浓度0.5mol/L～4mol/L，所述催化剂载体分散于所述无机酸水溶液中的浓度为30g/L～60g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将催化剂载体均匀分散于设定浓度的无机酸水溶液中，升温至设定温度，并恒温搅拌设定时间的步骤中，设定温度为50℃～80℃，设定时间为0.5h～6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将所述催化剂载体在还原性气氛下，利用等离子体辅助进行热处理的步骤中，热处理温度为300℃～600℃，热处理时间为1h～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将所述催化剂载体在还原性气氛下，利用等离子体辅助进行热处理的步骤中，所述等离子体工作电压范围为2
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铱元素的前驱体包括三氯化铱、氯铱酸、醋酸铱和乙酰丙酮铱中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体与所述含铱元素的前驱体中金属铱的质量比为(1～5)：(5～1)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将热处理后的催化剂载体分散于超纯水中，升温至设定温度，并将含铱元素的前驱体溶解于该超纯水中，形成混合溶液，并在所述混合溶液中加入设定比例的碱水溶液，得到碱性沉淀物溶液的步骤中，设定温度为60℃～90℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将热处理后的催化剂载体分散于超纯水中，升温至设定温度，并将含铱元素的前驱体溶解于该超纯水中，形成混合溶液，并在所述混合溶液中加入设定比例的碱水溶液，得到碱性沉淀物溶液的步骤中，所述碱水溶液中的碱性溶剂包括KOH、NaOH、NH3·H2O、Na2CO3、NaHCO3中的至少一种，所述碱水溶液的浓度为0.5mol/L～4mol/L，所述碱性沉淀物溶液的pH值范围为7～13。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米牺牲模板包括纳米MgO、纳米Al2O3、纳米ZnO中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述碱性沉淀物溶液与纳米牺牲模板混合，形成混合物的步骤中，所述碱性沉淀物溶液中的碱性沉淀物与所述纳米牺牲模板的质量比例为(1～6)：(6～1)。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述混合物进行煅烧的步骤中，煅烧温度为300℃～700℃，煅烧时间为0.5h～12h。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将煅烧后的产物进行后处理包括：将煅烧后产物进行酸浸洗涤、过滤、干燥，所述酸浸洗涤采用的酸性溶液包括HCl、HNO3、H2SO4中的一种，所述酸性溶液浓度为0.5mol/L～3mol/L。
15.一种负载型氧化铱氧析出阳极催化剂，其特征在于，采用权利要求1～14任意一项所述的制备方法制备，所述阳极催化剂包括氧化铱及负载所述氧化铱的催化剂载体，所述催化剂载体具有氧空位。
16.根据权利要求15所述的负载型氧化铱氧析出阳极催化剂，其特征在于，在所述阳极催化剂内，氧化铱的质量百分比为20％～80％。
17.一种膜电极，其特征在于，包括如权利要求15或16所述的负载型氧化铱氧析出阳极催化剂。
...【技术特征摘要】
1.一种负载型氧化铱氧析出阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体包括氧化钛、氧化锡、氧化锑、氧化钨、氧化铌、氧化钽中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机酸水溶液包括h2so4、hcl、hno3中的一种，所述无机酸水溶液的浓度0.5mol/l～4mol/l，所述催化剂载体分散于所述无机酸水溶液中的浓度为30g/l～60g/l。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将催化剂载体均匀分散于设定浓度的无机酸水溶液中，升温至设定温度，并恒温搅拌设定时间的步骤中，设定温度为50℃～80℃，设定时间为0.5h～6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将所述催化剂载体在还原性气氛下，利用等离子体辅助进行热处理的步骤中，热处理温度为300℃～600℃，热处理时间为1h～6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将所述催化剂载体在还原性气氛下，利用等离子体辅助进行热处理的步骤中，所述等离子体工作电压范围为270v～330v，激发频率为10mhz～15mhz，真空度小于1pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铱元素的前驱体包括三氯化铱、氯铱酸、醋酸铱和乙酰丙酮铱中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体与所述含铱元素的前驱体中金属铱的质量比为(1～5)：(5～1)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在将热处理后的催化剂载体分散于超纯水中，升温至设定温度，并将含铱元素的前驱体溶解于该超纯水中，形成混合溶液，并在所述混合溶液中加入设定比例的碱水溶液，得到碱性沉淀物溶液的步骤中，设定温度为60℃～90℃。
...【专利技术属性】
技术研发人员：陈禹彬，邹亮亮，童迪刚，辜全兴，章利丰，史东晓，
申请(专利权)人：宁波中科科创新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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