【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工及催化，具体涉及碳包覆催化剂的制备方法、脱除盐酸中游离氯的方法。
技术介绍
0、技术背景
1、工业上处理氯化氢气体一般用水吸收制备成盐酸，用于其他产品的生产原料或制成副产盐酸进行销售，但因氯化氢气体中会混有未反应的氯气，因此制得的盐酸中会含有少量游离氯。这些游离氯十分活泼，可参与许多化学反应，限制这类盐酸的应用。同时也会在使用过程中散发出来，对生产环境造成严重污染，甚至危害工作人员健康。
2、目前对于盐酸中游离氯脱除主要空气(氮气)吹脱法和活性炭吸附法脱除法，例如专利cn100361891c中先用压缩空气将盐酸中大部分游离氯吹出，并将吹出的氯气与铁屑反应，净化后排放，残余氯加入有机酸反应除去。专利cn101332977a中通入空气将游离氯以氯气形式带出，然后在通过活性炭固定床，将残余氯除去。这些方法，加入空气(氮气)在吹脱游离氯的同时也会带走一部分氯化氢水气，这不仅加大了后期尾气处理的成本，还浪费了大量的氯化氢气体。而活性炭吸附，在实际应用中，须选用价格比较昂贵的特制含铁量极低的煤质活性炭或优质椰壳活性炭，成本很高，而且上述方法对游离氯除去并不充分，仍有少量残留。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的缺点，本专利技术提供一种碳包覆催化剂的制备方法及脱除盐酸中游离氯的方法，该催化剂可在低温催化条件下将溶解在盐酸中的氯气分解，从而脱除盐酸中的游离氯，方法简单，脱除效率高。
2、为实现上述专利技术目的和达到上述技术效果，本专
3、一种碳包覆催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)制备活性金属内核：将活性金属盐和溶剂混合均匀，然后在晶化釜中晶化，晶化后取出冷却，分离出沉淀物，洗涤、干燥，焙烧得到活性金属内核；
5、(2)碳包覆：将碳源和活性金属内核中加入水，搅拌混合均匀，然后晶化，晶化后取出冷却，然后洗涤、干燥，焙烧，得到碳包覆催化剂。
6、本专利技术中，所述活性金属为ni、ti、sn中的一种或多种。
7、本专利技术中，步骤(1)中溶剂为醇类溶剂，优选乙二醇、丙二醇、丙三醇等中的一种或多种混合。
8、本专利技术中，活性金属盐与溶剂的质量比为1:10-100，优选质量比为1:20-60。
9、本专利技术中，步骤(1)中的金属盐为可溶性盐，可以为硝酸盐、亚硝酸盐或氯化物等。
10、本专利技术中，步骤(1)在120-250℃，优选180-220℃条件下晶化2-48h，优选5-18h。
11、本专利技术中，步骤(1)晶化完成后冷却至室温，然后采用离心分离分离出沉淀物。
12、本专利技术中，步骤(1)采用丙酮洗涤，洗涤3-5次。
13、本专利技术中，步骤(1)洗涤后在50℃-150℃干燥。
14、本专利技术中，步骤(1)焙烧温度300-1000℃，优选400-800℃，焙烧时间1-10h，优选3-8h。
15、本专利技术中，步骤(2)所述碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖等一元或二元糖。
16、本专利技术中，所述活性金属内核与碳源质量比为1：0.1-20，优选1:0.5-10。
17、本专利技术中，步骤(2)中碳源和活性金属内核中加入的水的质量为碳源和活性金属内核总质量的1-20倍。
18、本专利技术中，步骤(2)晶化温度120-250℃，优选180-220℃，晶化时间2-48h，优选5-18h。
19、本专利技术中，步骤(2)晶化完成后冷却至室温，然后洗涤。
20、本专利技术中，步骤(2)采用水和乙醇交替洗涤，各洗涤3-5次。
21、本专利技术中，步骤(2)洗涤后在50℃-150℃干燥。
22、本专利技术中，步骤(2)中，在惰性气氛保护下，在焙烧炉中以5-20℃/min程序升温至焙烧温度进行焙烧，焙烧温度300-1000℃，优选400-800℃，焙烧时间1-10h，优选3-8h。
23、本专利技术还提供上述碳包覆催化剂的应用，其可用于脱除盐酸中的游离氯。本专利技术还提供一种脱除盐酸中游离氯的方法，将含氯气的粗盐酸通过装有本专利技术所述的碳包覆催化剂和离子交换树脂的反应器进行催化处理，得到纯化后的盐酸。
24、本专利技术中，所述离子交换树脂包括酸性阳离子交换树脂、酸性阴离子交换树脂、碱性阳离子树脂、碱性阴离子树脂、螯合型树脂等中的一种或多种，如市面上常见的大孔径强酸性苯乙烯阳离子树脂d001，大孔径弱碱性苯乙烯阳离子交换树脂d301，大孔径强碱性苯乙烯阳离子交换树脂d201，螯合型树脂d68，强碱性苯乙烯阴离子树脂201*7，弱酸性大孔阳离子交换树脂d113中的一种或多种。
25、本专利技术中，碳包覆催化剂与离子交换树脂质量比例为1:0.1-10。
26、优选地，碳包覆催化剂与离子交换树脂质量比例为1:0.5-5。
27、粗盐酸进入反应器的入口体积空速为0.2～0.7h-1，反应压力为0.2～4mpag，反应温度为20～70℃。
28、进一步优选地，粗盐酸进入反应器的入口体积空速为0.3～0.5h-1，反应压力为0.2～1mpag，反应温度为35～55℃。
29、优选地，所述反应器为平推流固定床反应器。
30、本专利技术中，正常盐酸生产工况条件下(常压，40℃)，氯气在盐酸中溶解度最高可达400mg/kg。经验证，本专利技术对氯气浓度小于400mg/kg的盐酸料流都具有良好的除氯效果。
31、本专利技术制备的催化剂，具有优异选择性和稳定性，可在低温催化条件下可以将溶解在盐酸中的氯气分解，生成产品hcl和o2，在有效去除氯气的同时可以将盐酸中的金属杂质除去，从而达到提纯盐酸的目的。
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1.一种碳包覆催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂为醇类溶剂，优选乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种混合；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)在120-250℃，优选180-220℃条件下晶化2-48h，优选5-18h；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖一元或二元糖；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)晶化完成后冷却至室温，然后洗涤；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的碳包覆催化剂的应用，其可用于脱除盐酸中的游离氯。
7.一种脱除盐酸中游离氯的方法，将含氯气的粗盐酸通过装有根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的碳包覆催化剂和离子交换树脂的反应器进行催化处理，得到纯化后的盐酸。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述离子交换树脂包括酸性阳离子交换树脂、酸性阴离子交换树脂、碱性阳离子
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，粗盐酸进入反应器的入口体积空速为0.2～0.7h-1，反应压力为0.2～4MPaG，反应温度为20～70℃；
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，所述反应器为平推流固定床反应器。
...【技术特征摘要】
1.一种碳包覆催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂为醇类溶剂，优选乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种混合；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)在120-250℃，优选180-220℃条件下晶化2-48h，优选5-18h；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖一元或二元糖；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)晶化完成后冷却至室温，然后洗涤；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的碳包覆催化剂的应用，其可用于脱除盐酸中的游离氯。
7.一种脱除盐酸中游离氯的方法，将含氯气的粗盐酸通过装有根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：李超群，孟营，牛桂英，徐丹，张宏科，
申请(专利权)人：万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：
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