【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于delta-戊内酯合成，涉及环戊烷在制备delta-戊内酯中作为原料的应用以及一种环戊烷氧化制备delta-戊内酯的方法。
技术介绍
1、delta-戊内酯(δ-戊内酯)是一种多用途重要化工中间体，可进行自聚反应生成聚环戊内酯，其具有生物降解性能。delta-戊内酯还可以与其他内酯类物质发生开环聚合，生成的高分子聚合物具有很好的可塑性、伸展性、生物降解性。因此在农药、材料、环保、医药等方面有着广泛的用途。
2、delta-戊内酯合成路线主要分为环戊酮氧化工艺路线和1,5-戊二醇氧化工艺路线。环戊酮氧化工艺使用有机过氧酸作为氧化剂，其自身不稳定，存在安全隐患，产物中杂质较多，后续分离困难，且过氧酸对环境的污染较大逐步被淘汰。虽然糠醛制糠醇及四氢糠醇的工艺已经成熟，产率几乎达到100％，但以糠醇及四氢糠醇为原料制备1,5-戊二醇的过程反应条件苛刻，催化剂成本高，且大部分催化剂的选择性较低，产物中有1,2-戊二醇的生成，造成分离成本增加。而且1,5-戊二醇氧化脱氢过程还需使用贵金属催化剂，且原料1,5-戊二醇价格高，无疑进一步增加了生产成本。
3、环戊醇主要应用在医药、农药、香料、染料领域。在全球范围内，大规模生产环戊醇的企业数量较少，若能研发出新型生产工艺，降低生产成本，提高环境友好度，且产品质量稳定，企业有望快速扩大市场占有率。环戊醇合成工艺一般分为环戊烯水合法和环戊烷氧化法。环戊烯水合法涉及浓硫酸使用，造成设备腐蚀严重，同时需使用助溶剂苯酚。环戊烷氧化法如论文“环戊烷氧化制环戊醇和环戊酮的工
4、环戊酮也是一种十分重要的精细化工产品，具有广泛的用途，可用于制备香料二氢茉莉酮酸甲酯、正己基环戊酮、除草剂、杀虫剂等产品，也可用于合成抗焦虑药等药物。此外，由于环戊酮对各种树脂具有很好的溶解性能，高纯度的环戊酮可以作为溶剂在电子行业中使用。环戊酮主流合成工艺为己二酸热解工艺、环戊烯氧化工艺。己二酸热解工艺：己二酸热解过程因产生等摩尔二氧化碳，原子经济性低，同时反应过程中涉及碱类物质使用，存在大量的碱渣及废水，迫于原料己二酸价格的上涨及环保压力，环戊酮生产企业的利润逐渐压缩。环戊烯氧化工艺：该工艺使用贵金属作为催化剂，成本高，均相反应造成产物分离困难，污染大进一步增加处理成本。
5、因此，如何找到一种更为适宜的delta-戊内酯合成路线，解决现有delta-戊内酯生产存在的上述问题，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供环戊烷在制备delta-戊内酯中作为原料的应用以及一种环戊烷氧化制备delta-戊内酯的方法。本专利技术提供的环戊烷氧化制备delta-戊内酯的方法，可同时生产环戊醇和环戊酮，采用环戊烷为原料，过氧化氢溶液为氧化剂，分子筛为催化剂，该反应中无需助溶剂或其他添加剂，催化剂易回收、可循环使用，属于绿色环保型工艺，且可根据市场情况调整工艺参数，实现三种物质的灵活生产。而且制备方法简单，条件温和，可控性强，更加适于规模化推广和应用，具有广阔的应用前景。
2、本专利技术提供了环戊烷在制备delta-戊内酯中作为原料的应用。
3、优选的，所述环戊烷为c5分离过程中得到的环戊烷；
4、所述环戊烷的纯度为95.0wt％～98.5wt％
5、所述环戊烷中还包括2,2-二甲基丁烷。
6、优选的，所述制备具体为氧化制备；
7、所述制备过程中的氧化剂为过氧化氢；
8、所述制备过程中还包括钛硅分子筛催化剂。
9、优选的，所述钛硅分子筛中，tio2的含量为3wt％～10wt％；
10、所述钛硅分子筛中，sio2含量为90wt％～97wt％；
11、所述钛硅分子筛的比表面积为350～500m2/g。
12、优选的，所述钛硅分子筛的孔容为0.5～1.5ml/g；
13、所述钛硅分子筛的孔径为2.0～5.0nm；
14、所述环戊烷与过氧化氢的摩尔比为1：(0.8～3.0)。
15、本专利技术还提供了一种环戊烷氧化制备delta-戊内酯的方法，包括以下步骤：
16、在钛硅分子筛催化剂的作用下，将环戊烷和过氧化氢进行混合反应后，得到delta-戊内酯。
17、优选的，所述过氧化氢包括过氧化氢溶液；
18、所述过氧化氢溶液的浓度为1.0wt％～25wt％；
19、所述环戊烷与过氧化氢的摩尔比为1：(0.8～3.0)。
20、优选的，所述钛硅分子筛催化剂与环戊烷的质量比(1～20)：100；
21、所述钛硅分子筛中，tio2的含量为3wt％～10wt％；
22、所述钛硅分子筛中，sio2含量为90wt％～97wt％。
23、优选的，所述混合反应为自生压反应；
24、所述混合的搅拌速率为100～900rpm；
25、所述反应的温度为20～130℃；
26、所述反应的时间为0.5～6.0h。
27、优选的，所述混合反应后，得到的产物中还包括环戊醇和环戊酮；
28、所述方法为可调可控的合成方法；
29、所述方法中，通过调整工艺参数，可以实现环戊醇、环戊酮及delta-戊内酯中的一种或多种的选择性变化；
30、所述工艺参数包括反应温度和/或氧化剂添加比例。
31、本专利技术提供了环戊烷在制备delta-戊内酯中作为原料的应用。与现有技术相比，本专利技术创造性的设计了一种绿色环保型生产delta-戊内酯的新工艺，特别将环戊烷作为制备delta-戊内酯的原料，更结合钛硅分子筛催化剂，实现了delta-戊内酯的绿色生产。本专利技术还提供了相应的环戊烷氧化制备delta-戊内酯的方法，以环戊烷作为原料，分子筛为催化剂，过氧化氢为氧化剂，开发了相应的环戊烷氧化制备delta-戊内酯的方法，而且还可以同时生产环戊醇和环戊酮。该反应中无需助溶剂或其他添加剂，且催化剂易回收、可循环使用，属于绿色、环保型工本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.环戊烷在制备delta-戊内酯中作为原料的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述环戊烷为C5分离过程中得到的环戊烷；
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述制备具体为氧化制备；
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述钛硅分子筛中，TiO2的含量为3wt％～10wt％；
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述钛硅分子筛的孔容为0.5～1.5ml/g；
6.一种环戊烷氧化制备delta-戊内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢包括过氧化氢溶液；
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述钛硅分子筛催化剂与环戊烷的质量比(1～20)：100；
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合反应为自生压反应；
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合反应后，得到的产物中还包括环戊醇和环戊酮；
【技术特征摘要】
1.环戊烷在制备delta-戊内酯中作为原料的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述环戊烷为c5分离过程中得到的环戊烷；
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述制备具体为氧化制备；
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述钛硅分子筛中，tio2的含量为3wt％～10wt％；
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所述钛硅分子筛的孔容为0.5～1.5ml/g；
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【专利技术属性】
技术研发人员：崔勇，赵徳明，李寿丽，张轩轩，鲍学伟，郭虎菲，张术苹，史会兵，李兴军，张凤岐，王耀伟，栾波，
申请(专利权)人：山东京博石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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